GBT2562-1981-褐煤蜡中苯不溶物测定方法.pdf

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1、中华人民共和国尸’“~‘“~’一~气国家标准【II_I}GB2562一81iI_I褐煤蜡中苯不溶物测定方法L__________J本方法适用于测定褐煤蜡中苯不溶物。方法要点:将蜡样放入滤纸筒内，然后将滤纸筒放入萃取器中，用苯在水浴上加热回流萃取，取出滤纸筒，烘干至恒重。从滤纸筒中残渣的重量计算出苯不溶物的重量百分数。、仪器及试剂I.仪器(1)三角瓶萃取器(见图)—由下列部分组成:磨口锥形瓶:500毫升;球形冷凝管:末端磨口与锥形瓶配合，冷凝管下口有两个对称小孔作挂钩用;滤纸筒:直径20毫米，高80毫米;金属钩;(2)电热恒温水浴:恒温范围37-1000C;(3)电热干燥箱:能维持

2、100-1100C的温度;(9)量筒:100毫升;(5)红外灯;(6)干燥器;(7)带磨口盖的高型称量瓶:直径28毫米，高95毫米;(8)分析天平:精确到0.0002克。2.试剂及材料(1)苯:分析纯(GB690-77);(2)方形中速定性滤纸(GB1915-80)o二、测定步骤3.将滤纸筒装入高型称量瓶内，于102一105℃干燥箱中干燥1小时，盖好磨口盖，取出置于干燥器中，盖严，冷却30分钟后进行称量(称准至0.0002克)。再进行半小时的干燥，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于0.0005克。9.精确称取小于1毫米的蜡样5克(称准至0.0002克)，放入已恒重的滤纸筒内。

3、在萃取器中加入100毫升苯，在90℃水浴中萃取两小时以上(注意滤纸筒不能与锥形瓶中的苯液相接触)，直至滤纸筒中滴出无色苯。5.待滤纸筒内残留苯沥干后，取出滤纸筒放到高型称量瓶里，在红外灯下预干燥。再放入干燥箱中，在102一105℃下干燥1小时，取出放入干燥器中冷却30分钟后称量(称准至0.0002克)。再进行半小时的干燥，冷却及称量，直至连续称量间的差数不大于。.0005克。国家标准总局发布1981年10月1日实施中国科学院山西煤炭化学所中华人民共和国煤炭工业部提出起草煤炭科学研究院北京煤化学所GB2562一81三、结果计算苯不溶物以重量ki分数表不，按下式计算:二__._.G一

4、G,本小俗物=---下;一X100t了式中:Gi高型称量瓶、滤纸筒和不溶物重量之和，克;GZ—高型称量瓶与滤纸筒重量之和，克;G—蜡样重量，克。7.取两次平行测定结果的算术平均值做为测定的结果，结果取小数点后两位。四、允许差8平行测定的差值不得超过下列规定:(绝对)同实验室不同实验室0.10%0.15%冷凝管金属钩滤纸简三角瓶三角瓶萃取器GB2562一81附录自制萃取滤纸筒方法将大张定性滤纸裁成75X75毫米的正方形和50X50毫米的正方形，用蒸馏水浸湿，贴在干净玻璃板上，用手指轻轻搓去四边的滤纸毛。先将大正方形的滤纸裹在直径16毫米的玻璃管外壁上，后将小正方形的滤纸裹在玻璃管底

5、部(管底部带有一个小孔)。这样两者交替相裹，管壁、管底各3层。然后将其取F放在105℃干燥箱内烘干。