水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法.PDF

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FHZHJSZ0005水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0005水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法1范围1.1本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2测定范围试份体积为50mL使用光程长为30mm的比色皿本方法的最小检出量为0.2ìg六价铬最低检出浓度为0.004mg/L使用光程为10mm的比色皿测定上限浓度为1.0mg/L1.3干扰含铁量大于lmg/L显色后呈黄色六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化台物但在本方法的显色酸度下反应不灵敏钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定钒有干扰其含量高于4mg/L即干扰显色但钒与显色剂反应后l0min可自行褪色2原理在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm处进行分光光度测定3试剂测定过程中除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水所有试剂应不含铬3.1丙酮3.2硫酸3.2.11+l硫酸溶液将硫酸(H2SO4ñ1.84g/mL优级纯)缓缓加入到同体积的水中混匀3.3磷酸1+l磷酸溶液将磷酸(H3PO4ñ1.69g/mL优级纯)与水等体积混合3.4氢氧化钠4g/L氢氧化钠溶液将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250mL3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌80g/L硫酸锌溶液称取硫酸锌(ZnSO47H2O)8g溶于100mL水中3.5.2氢氧化钠20g/L溶液称取2.4g氢氧化钠溶于120mL水中用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合3.6高锰酸钾40g/L溶液称取高锰酸钾(KMnO4)4g在加热和搅拌下溶于水最后稀释至100mL3.7铬标准贮备液称取于110干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.28290.0001g用水溶解后移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL含0.10mg六价铬3.8铬标准溶液吸取5.00mL铬标准贮备液(3.7)置于500mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL含1.00ìg六价格使用当天配制此溶液3.9铬标准溶液吸取25.00mL铬标准贮备液(3.7)置于500mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀此溶液1mL含5.00ìg六价铬使用当天配制此溶液3.10尿素200g/L尿素溶液1

1将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100mL3.11亚硝酸钠20g/L溶液将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100mL3.12显色剂()称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g溶于50mL丙铜(3.1)中加水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶置冰箱中色变深后不能使用3.13显色剂()称取二苯碳酸二肼2g溶于50mL丙酮(3.1)中加水稀释至100mL摇匀贮于棕色瓶置冰箱中色变深后不能使用注显色剂(I)也可按下法配制称取4.0g苯二甲酸酐(C6H4O)加到80mL乙醇中搅拌溶解(必要时可用水浴微温)加入0.5g二苯碳酰二肼用乙醇稀释至l00mL此溶液于暗处可保存六个月使用时要注意加入显色剂后立即摇匀以免六价铬被还原4仪器一般实验室仪器和4.1分光光度计注所有玻璃器皿内壁须光洁以免吸附铬离子不得用重铬酸钾洗液洗涤可用硝酸硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤洗涤后要冲洗干净5试样制备实验室样品应该用玻璃瓶采集采集时加入氢氧化钠调节样品pH值约为8并在采集后尽快测定如放置不要超过24h6操作步骤6.1样品的预处理6.1.1样品中不含悬浮物是低色度的清洁地面水可直接测定6.1.2色度校正如样品有色但不太深时按6.3步骤另取一份试样以2mL丙酮(3.1)代替显色剂其他步骤同6.3试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后再行计算6.1.3锌盐沉淀分离法对混浊色度较深的样品可用此法前处理取适量样品(含六价铬少于100ìg)于150mL烧杯中加水至50mL滴加氢氧化钠溶液(3.4)调节溶液pH值为7~8在不断搅拌下滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液pH值为8~9将此溶液转移至100mL容量瓶中用水稀释至标线用慢速滤纸干过滤弃去10~20mL初滤液取其中50.0mL滤液供测定注当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中加入几粒玻璃珠加入0.5mL硫酸溶液(3.2.1)0.5mL磷酸溶液(3.3)摇匀加入2滴高锰酸钾溶液(3.6)如紫红色消褪则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色.加热煮沸至溶液体积约剩20mL取下稍冷用定量中速滤纸过滤用水洗涤数次合并滤液和洗液至50mL比色管中加入1mL尿素溶液(3.10)摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.11)每加一滴充分摇匀至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸尽转移至50mL比色管中用水稀释至标线供测定用6.1.4二价铁亚硫酸盐硫代硫酸盐等还原性物质的消除取适量样品(含六价格少于50ìg)于50mL比色管中用水稀释至标线加入4mL显色剂(II)(3.13)混匀放置5min后加入1mL硫酸溶液(3.2)摇匀5~10min后在540nm波长处用10或30mm光程的比色皿以水做参比测定吸光度扣除空白试验测得的吸光度后从校准曲线查得六价铬含量用同法做校准曲线6.1.5次氯酸盐等氧化性物质的消除取适量样品(含六价格少于50ìg)于50mL比色管中用水稀释至标线加入0.5mL硫酸溶液(3.2)0.5mL磷酸溶液(3.3)1.0mL尿素溶液(3.10)摇匀逐滴加入1mL亚硝酸钠溶液(3.11)边加边摇以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡待气泡除尽后以下步骤同6.3(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)2

26.2空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验仅用50mL水代替试样6.3测定取适量(含六价铬少于50ìg)无色透明试份置于50mL比色管中用水稀释至标线加入0.5mL硫酸溶液(3.2)和0.5mL磷酸溶液(3.3)摇匀加入2mL显色剂(1)(3.12)摇匀5~10min后在540nm波长处用l0或30mm的比色皿以水做参比测定吸光度扣除空白试验测得的吸光度后从校准曲线(6.4)上查得六价铬含量注如经锌盐沉淀分离高锰酸钾氧化法处理的样品可直接加入显色剂测定6.4校准向一系列50mL比色管中分别加入00.200.501.002.004.006.008.00和10.0mL铬标准溶液(3.8或3.9)(如经锌盐沉淀分离法前处理则应加倍吸取)用水稀释至标线然后按照测定试样的步骤(6.1和6.3)进行处理从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以六价铬的量对吸光度的曲线7结果计算六价铬含量c(mg/L)按下式计算mc=V式中m——由校准曲线查得的试份含六价铬量ìgV——试份的体积mL六价铬含量低于0.1mg/L结果以三位小数表示六价铬含量高于0.1mg/L结果以三位有效数字表示8准确度和精密度8.1七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按6.3步骤测定结果如下8.1.1重复性实验室内相对标准偏差为0.68.1.2再现性实验室间总相对标准偏差为2.18.1.3准确度相对误差为0.138.2北京市环保监测中心组织北京市9个实验室对配制值为0.250mg/L美国环保局质控样品浓度水平为0.392mg/L电镀废水(6个实验室)浓度水平0.122mg/L制革废水(7个实验室)协同试验结果如下8.2.1重复性质控样品实验室内相对标准偏差为2电镀废水实验室内相对标准偏差为2.8制革废水实验室内相对标准偏差为4.98.2.2再现性质控样品实验室间相对标准偏差为4电镀废水实验室间相对标准偏差为10制革废水实验室间相对标准偏差为168.2.3准确度质控样品相对误差为0.49参考文献GB7467-873