二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬.doc

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1、实验十八二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬1、实验目的①练习使用721分光光度计。②配制标准色列并测定地表水中六价格。2﹑实验原理在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。3﹑药品与仪器3.1实验药品：①铬标准储备液：称取于120℃干燥2hr的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬，即100ppm。②铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准储备液

2、，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00μg六价铬，即1ppm。使用时当天配制。③显色剂：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。处于棕色瓶置于冰箱中保存。色变深后不能使用。④1+1硫酸⑤1+1磷酸3.2实验仪器①721型分光光度计②50mL比色管③1cm或3cm比色皿4﹑实验步骤4.1标准曲线的绘制向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线。加入1+1硫酸溶液0.5

3、mL，1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀，加入2mL显色剂，摇匀。5—10min之后，于540nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。4.2样品测定取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。以下步骤同标准曲线绘制。5、注意事项①当水样混浊或有色时，应进行预处理。②所有玻璃仪器(包括采样瓶)，不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸—硫酸混合液或洗涤液洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内要求光洁，防止铬被吸附。6﹑数据处理式中：m—由标准曲线查得的六价铬，μg；V—水样的体积，mL。数据列表表示如下：6.

4、1标准曲线的绘制编号012345678加入铬量（μg）吸光度A6.2样品测定编号123平均值（Cr,mg/L）吸光度A/查得铬量（μg）/六价铬（Cr,mg/L）