六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法

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1、六价铬的测定GB/T7466-87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L。二、仪器分光光度计，10mm、30mm比色皿。三、试剂1.丙酮。2.（1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1.84g/ml）缓缓加入到同体积的水中，混匀。3.（1+1）磷酸：将磷酸（ρ

2、=1.69g/ml）与水等体积混合。4.0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。5.氢氧化锌共沉淀剂：1）硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。2）2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1）、2）两溶液混合。1.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。2.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶

3、解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。3.铬标准溶液（Ⅰ）：称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00μg六价铬。使用时当天配制。4.铬标准溶液（Ⅱ）：称取25.00ml铬标准贮备液；置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。5.20%尿素溶液：将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。6.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶

4、于水并稀释至100ml。7.显色剂（Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变深后不能使用。8.显色剂（Ⅱ）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变深后不能使用。注：显色剂(Ⅰ)也可按下法配制：称取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O)，加到80ml乙醇中，搅拌溶解(必要时可用水溶微温)，加入0.5g二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至100ml。此溶液于暗处可保存六

5、个月。使用时要注意加入显色剂后立即摇匀，以免六价铬被还原。五、步骤1.样品的预处理1）样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。2）色度校正：如水样有色但不太深时，则另取一份试样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。3）锌盐沉淀分离法：对混蚀、色度较深的样品可用此法预处理。取适量水样（含六价铬少于100μg）置150ml烧杯中，加水至50ml。滴加0.2%氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化

6、锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。4）二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50μg）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（Ⅱ），混匀，放置5min后，加入（1+1）硫酸溶液1ml，摇匀。（5～10）min后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比色皿，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验吸光度后，从校准曲线查得六价铬含

7、量。用同法做校准曲线。1）次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量水样（含六价铬少于50μg）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，尿素溶液1.0ml，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定。1.样品测定：1）取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样或经预处理的水样，置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml和（1+1）磷酸溶液0

8、.5ml，摇匀。2）加入2ml显色剂（Ⅰ），摇匀。5~10min后，于540nm波长处，用10或30min的比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查得六价铬含量。2.校准曲线的绘制1）向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml络标准溶液（Ⅰ）（如用锌盐沉淀分离须预加入标准溶液时，则应加倍加入标准溶液），用水稀释至标线。然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。1）从测得的吸光度经空白校正