水质二氯苯三氯苯的测定气相色谱法.PDF

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HZHJSZ0096水质二氯苯三氯苯的测定气相色谱法HZ-HJ-SZ-0096水质12二氯苯14二氯苯124三氯苯的测定气相色谱法1范围本方法适用于水和废水中12二氯苯14二氯苯124三氯苯的测定本方法最低检出浓度12二氯苯为2ìg/L14二氯苯为5ìg/L124三氯苯为1ìg/L2试剂和材料2.1载气高纯氮纯度99.99%2.2配制标准样品和试样预处理的试剂和材料2.2.1石油醚沸程30~60分析纯在色谱分析条件下无干扰峰出现否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏2.2.2硫酸ñ=1.84g/mL分析纯2.2.3无水硫酸钠分析纯在300烘箱中烘烤4h置于干燥器中冷却至室温装入玻璃瓶2.2.4氯化钠分析纯2.2.5实验用水二次蒸馏水2.2.6异辛烷分析纯2.2.7苯优级纯2.2.8色谱标准物2.2.8.112二氯苯色谱纯2.2.8.214二氯苯色谱纯2.2.8.3124三氯苯色谱纯2.2.9储备溶液称取色谱标准物(2.2.8)各100mg分别置于100mL容量瓶中用异辛烷(2.2.6)和苯(2.2.7)溶解定容至100mL储备溶液浓度为1.00mg/mL2.2.10中间溶液用1mL单标线吸管取储备溶液(2.2.9)各1mL置于100mL容量瓶中用石油醚(2.2.1)稀释至刻度2.2.11气相色谱分析用标准工作溶液根据GC检测器的灵敏度及线性要求用石油醚(2.2.1)分别稀释中间溶液(2.2.10)配制成几种不同浓度的标准工作溶液在2~5避光储存两个月内有效2.2.12硫酸钠的溶液2%(m/V)20g硫酸钠溶于纯水中稀释至1000mL2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1填充物见3.4条2.3.2涂渍固定液所用溶剂甲苯优级纯3仪器3.1带电子捕获检测器的气相色谱仪633.2检测器类型ECD采用Ni放射源3.3色谱柱硬质玻璃柱长2m内径2~3mm3.3.1色谱柱类型填充柱3.3.1.1载体101白色硅烷化担体80~100目3.3.1.2固定液a.有机皂土最高使用温度为180b.DC200最高使用温度为2001

13.3.2涂渍固定液的方法静态法3.3.3色谱固定相3%有机皂土+3%DC200/101白色硅烷化担体80~100目3.3.4色谱柱的老化用较低的载气流速通入氮气在1h内升至120在此温度老化8h在老化过程中注入较浓的混合标准样品3.3.5色谱柱的柱效能和分离度在给定的条件下色谱柱总的分离大于0.93.4试样预处理时使用的仪器和试剂3.4.1样品瓶1000mL具塞磨口玻璃瓶3.4.2分液漏斗500mL3.4.3电动振荡器3.4.4微量注射器5ìL4试样制备4.1水样采集和保存方法4.1.1水样采集用玻璃采集样品样品应充满瓶子并加盖瓶塞不得有气泡4.1.2水样保存采集水样后应尽快分析如不能及时分析可在2~5冰箱中保存不得多于7天4.2试样的预处理4.2.1水样处理缓慢地摇匀水样准确量取250mL(或视水样浓度而定)置于500mL分液漏斗中加入5~7g氯化钠使其溶解再加入20mL石油醚摇1min左右注意放气然后置于电动振荡器上振荡10min取下静置分层后放出水层萃取液供净化用4.2.2萃取液净化在萃取液中加入2~2.5mL硫酸(2.2.2)开始轻轻振摇并不断放气静置分层后放出硫酸层如上反复净化直至硫酸液清澈为止放出硫酸层后加入25mL硫酸钠溶液(2.2.12)振摇洗涤萃取液中残存硫酸洗涤后静止分层放出下部水层如上反复洗涤至溶液为中性为止石油醚萃取液通过盛有5g左右无水硫酸钠的漏斗脱水(漏斗下部用玻璃棉支托无水硫酸钠)最后用5mL左右石油醚洗涤漏斗脱水后的萃取液收集于容量瓶内定容至25mL供色谱分析注意如萃取液发生乳化时可加入3~5滴浓硫酸破乳然后放出水层再净化5色谱分析5.1色谱分析条件5.1.1载气流速60mL/min5.1.2色谱柱温度1105.1.3汽化室及检测室温度1605.1.4记录仪5.1.4.1纸速5mm/min5.1.4.2衰减根据样品中被测组分的响应值大小调节记录仪的衰减5.2校准5.2.1定量方法采用标准工作液单点外标峰高或峰面积计算法5.2.2标准工作溶液5.2.2.1使用次数使用标准样品(2.2.11)周期性的重复校准视色谱仪的稳定性决定重复校准周期的长短5.2.2.2标准工作溶液(标样)的制备见2.2.115.2.2.3气相色谱分析时使用校准标样的条件a.校准标样的进样体积与试样进样体积相同响应值应接近试样的响应值b.调节仪器的重复性条件一个样品连续注射进样测定两次其峰高或峰面积相对偏差不大于7%即可认为仪器处于稳定状态c.校准标样与试样尽可能同时进行分析直接与单项标准比较而测定某氯苯类化合物的浓度2

25.2.3校准数据的表示试样中组分按式(1)校准XI=Ai/AEEi………………………………………….1式中Xi试样中组分i的含量mg/LEi标准溶液中组分i的含量mg/LAi试样中组分i的色谱峰高(mm)或峰面积AE标准溶液中组分i的色谱峰高(mm)或峰面积5.3试验5.3.1进样微量注射器进样进样量为5.0ìL5.3.2纸速5mm/min5.4色谱图的考察5.4.1标准色谱图色谱条件见5.15.4.2定性分析5.4.2.1各组分的洗脱次序14二氯苯12二氯苯124三氯苯5.4.2.2保留值以试样的保留时间和标样的保留时间相比较来定性用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变化为基准5.4.2.3检验可能存在的干扰可采用另外极性不同的色谱柱进行分离鉴定5.4.3定量分析5.4.3.1色谱峰测量峰高或峰面积5.4.3.2计算外标法水样中各组分的浓度按下式计算Xi=EiAiQE/AEQiK……………………………….2式中Xi水样中组分i的浓度mg/LEi标样中组分i的浓度mg/LAE标样测得组分i的峰高(mm)或峰面积Ai萃取液中组分i的峰高(mm)或峰面积QE标样进样体积ìLQi萃取液进样体积ìLK浓缩系数K=V2/V1……………………………………3式中V2被萃取水样体积mLV1萃取液石油醚的体积mL6结果的表示6.1定性结果3

3根据标准色谱图各组分的保留时间确定被测试样中的组分数目及组分名称6.2定量结果根据计算公式计算出组分的含量结果以两位有效数字表示7精密度和准确度三个实验室在工业废水加入氯苯标准混合物测定并计算出精密度列于表1中表1化合物测定均值mg/L标准偏差mg/L相对标准偏差%14二氯苯0.064~0.0110.004~0.0073.6~10.312二氯苯0.030~0.0130.003~0.0085.9~9.7124三氯苯0.015~0.0160.001~0.0026.5~11.1三个实验室分别对工业废水进行加标回收率测定加标回收率14二氯苯0.064~0.16mg/L为85~98%12二氯苯0.032~0.064mg/L为87~99%124三氯苯0.016~0.040mg/L为77~99%注其它二氯苯三氯苯和四氯苯的测定也可以采用本方法8参考文献GB/T17131-19974