水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法.PDF

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FHZHJSZ0029水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法F-HZ-HJ-SZ-0029水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法本方法可选用于含高浓度挥发酚的工业废水随水蒸汽蒸馏出的氧化性物质还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定1定义本方法是指能随水蒸汽蒸馏出并与演发生取代反应的挥发性酚类化合物以苯酚计2原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出并与干扰物质和固定剂分离由于酚类比合物的挥发速度是随馏出液体积而变化因此馏出液体积必须与试样体积相等在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液中使酚与溴生成三溴酚并进一步生成溴代三溴酚在剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘的同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘并根据其消耗量计算出挥发酚的含量3试剂本方法所用的试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用的水除另有说明外指蒸馏水或具有同等纯度的水3.1硫酸亚铁(FeSO47H2O)3.2碘化钾(KI)3.3硫酸铜溶液100g/L称取100g五水硫酸铜(CuSO45H2O)溶于水稀释至1L3.4磷酸(H3PO4)ñ1.70g/mL3.51+9磷酸溶液3.6氢氧化钠溶液100g/L3.7四氯化碳(CCl4)3.8硫酸(H2SO4)ñ1.84g/mL3.91+5硫酸溶液3.10硫酸溶液0.5mol/L3.11乙醚3.12盐酸ñ1.19g/mL3.13溴酸钾溴化钾0.1mol/L(1/6KBrO3)溶液称取2.784g溴酸钾(KBrO3)溶于水加入10g溴化钾(KBr)溶解后移入1L容量瓶中用水稀释至标线3.14碘酸钾c(1/6KIO3)0.0125mol/L溶液称取预先经180烘干的碘酸钾0.4458g溶于水中移入1000mL容量瓶稀释至标线3.15硫代硫酸钠0.0125mo1/L溶液称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中加入0.2g碳酸钠稀释至1L临用前用碘酸钾溶液(3.14)标定3.16淀粉溶液称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状加沸水至100mL冷后置冰箱内保存3.17碘化钾淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL沸水混匀放冷加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠用水稀释至250mL将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存1

13.18甲基橙指示液(methylorange)0.5g/L4仪器常用实验室仪器及4.1500mL全玻璃蒸馏器5试样制备在样品采集现场应检测有无游离氯等氧化剂的存在如有发现则应及时加入过量硫酸亚铁(3.1)使除去样品应贮于硬质玻璃瓶中采集后样品应及时加磷酸(3.4)酸化至pH约4.0并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用同时应将样品冷藏(5~10)在采集后24h内进行测定6操作步骤6.1试份酚浓度为5~200mg/L则试份体积为100mL6.2空白试验取250mL水采用与测定完全相同步骤试剂和用量进行平行操作6.3干扰的排除6.3.1氧化剂(如游离氮)当样品经酸化后滴于碘化钾淀粉试纸上出现变蓝时说明存在氧化剂遇此情况可加入过量的硫酸亚铁6.3.2硫化物样品中含有少量硫化物时在磷酸酸化后加入适量硫酸铜即可形成硫化铜而除去当含量较高时则应在样品用磷酸酸化后置通风柜内进行搅拌曝气使其生成硫化氢逸出6.3.3油类2+如样品不含铜离子(Cu)时将样品移入分液漏斗中静置分离出浮油后如粒状氢氧化钠使调节至pH12~12.5立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次)弃去四氯化碳层将经萃取后样品移入烧杯中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳再用磷酸(3.4)调节至pH4.02+如含Cu时可在分离出浮油后按6.3.4的操作步骤进行6.3.4甲醛亚硫酸盐等有机或无机还原性物质可分取适量样品于分液漏斗中加硫酸溶液(3.10)使呈酸性分次加入503030mL乙醚(3.11)以萃取酚合并乙醚层于另一分液漏斗分次加入433mL氢氧化钠溶液(3.6)进行反萃取使酚类转入碱液中合并碱萃取液移入烧杯中置水浴上加温以除去残余乙醚然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积注乙醚为低沸点易燃和具麻醉作用的有机溶剂使用时要小心周围应无明火并在通风柜内操作室温较高时样品和乙醚宜置冰水浴中降温后再进行萃取操作每次萃取应尽快地完成6.4测定6.4.1预蒸馏取250mL样品移入蒸馏瓶(4.1)中加数粒玻璃珠以防止暴沸再加数滴甲基橙指示液(3.18)用磷酸溶液(3.5)调节到pH4(溶液呈橙红色)加5mL硫酸铜溶液(3.3)(如采样时已加过硫酸铜则适量补加)注如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀则应摇匀后放置片刻待沉淀后再滴加硫酸铜溶液至不再产生沉淀为止连接冷凝器加热蒸馏至蒸馏出约225mL时停止加热放冷向蒸馏瓶中加入25mL水继续蒸馏至馏出液为250mL止6.4.2溴化滴定分取100mL馏出液(如酚含量较高则酌情减量用水稀释至100mL使含酚不超过10mg)2

2于碘量瓶中加5mL盐酸(3.12)徐徐摇动碘量瓶从滴定管中滴加溴酸钾溴化钾溶液(3.13)至溶液呈淡黄色再加至过量50记录用量迅速盖上瓶塞混匀在20放置15min加入1g碘化钾(3.2)盖上瓶塞混匀后置于暗处敢置5min用硫代硫酸钠溶液(3.15)滴定至淡黄色后加1mL淀粉溶液(3.16)继续滴定至蓝色刚好褪去记录用量同时以100mL水作空白试验加入相同体积的溴酸钾溴化钾溶液(3.13)7结果计算挥发酚含量c(mg/L)按下式计算(V-V)c´15.68´100012Bc=V式中V1空白试验滴定时硫代硫酸钠溶液用量mLV2试份滴定时硫代硫酸钠溶液用量mLcB硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度mol/LV试份体积mL;15.68苯酚(1/6C6H5OH)摩尔质量g/mol8参考文献GB7491-873