水质铜的测定菲啰啉分光光度法.PDF

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FHZHJSZ0011水质铜的测定菲啰啉分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0011水质铜的测定2,9二甲基1,10菲啰啉分光光度法1范围本方法适用于地面水生活污水和工业废水中铜的测定在被测溶液中如有大量的铬和锡过量的其他氧化性离子以及氰化物硫化物和有机物等对测定铜有干扰加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原可以避免铬的干扰加入盐酸羟胺溶液盐酸羟胺溶液的体积最多可达20mL可以消除锡和其他氧化性离子的干扰通过消解过程可以除去氰化物硫化物和有机物的干扰取50mL试份比色皿光程10mm铜的最低检测浓度为0.06mg/L测定上限为3mg/L可溶性铜未经酸化的水样通过0.45ìm滤膜后测得的铜浓度总铜未经过滤的水样经剧烈消解后测得的铜浓度2原理用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子在中性或微酸性溶液中亚铜离子和29二甲基1l0菲啰啉反应生成黄色络合物可被多种有机溶剂(包括氯仿甲醇混合液)萃取在波长457nm处测量吸光度在25mL有机溶剂中含铜量不超过0.15mg时显色符合比耳定律在氯仿甲醇混合液中该颜色可保持数日3试剂在测定过程中均使用去离子水或全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水除另有说明外均使用公认的分析纯试制3.1硫酸(H2SO4)ñ201.84g/mL优级纯3.2硝酸(HNO3)ñ201.40g/mL优级纯3.3盐酸(HCl)ñ201.19g/mL3.4氯仿(CHCl3)3.5甲醇(CH3OH)99.5(V/V)3.6盐酸羟胺100g/L溶液将50g盐酸羟胺(NH2OHHCl)溶于水并稀释至500mL3.7柠檬酸钠375g/L溶液将150g柠檬酸钠(Na3C6H5O72H2O)溶解于400mL水中加入5mL盐酸羟胺溶液(3.6)和10mL29二甲基110菲啰啉溶液(3.9)用50mL氯仿(3.4)萃取以除去其中的杂质铜弃去氯仿层3.8氢氧化铵5mol/L溶液量取330mL氢氧化铵(NH4OH:ñ200.90g/mL)用水稀释至1000mL贮存于聚乙烯瓶中3.929二甲基110菲啰啉1g/L溶液将100mg29二甲基110菲啰啉(C14H12N21/2H2O)溶于100mL甲醇(3.5)中这种溶液在普通贮存条件下可稳定一个月以上3.10铜相当于0.20mg/mL铜的标准溶液称取0.20000.0001g抛光的电解铜丝或铜箔(纯度99.9以上)置于250mL锥形瓶中加入10mL水和5mL硝酸(3.2)直到反应速度变慢时微微加热使全部铜溶解接着煮沸溶液以驱除氮的氧化物冷却后加入50mL水定量转移到1000mL容量瓶中用水稀释至标线并混匀3.11铜相当于20.0ìg/mL铜的标准溶液吸取50.0mL铜标准溶液(3.10)置于500mL容量瓶中用水稀释至标线并混匀1

13.12铜相当于2.0ìg/mL铜的标准溶液吸取10.00mL铜标准溶液(3.11)置于100mL容量瓶中用水稀释至标线并混匀3.13刚果红试纸或变色范围4~6的pH试纸4仪器常用实验室设备及4.1分光光度计配有光程10mm和50mm比色皿4.2125mL锥形分液漏斗具有磨口玻璃塞活塞上不得涂抹油性润滑剂4.325mL容量瓶5试样制备5.1实验室样品采集1000mL水样立即进行测定若不能立即测定为了防止铜离子吸附在采样容器壁上向每升水样中加入5mLl+l盐酸(3.3)酸化至pH约为1.5采样容器宜用塑料桶5.2试样从水样中取两份均匀试样每份l00mL置于250mL烧杯中作为6.2.1消解试样6操作步骤6.1校准取7个分液漏斗(4.2)分别加入铜标准溶液(3.11)01.002.003.004.006.008.00mL加水至体积为50mL加入lmL硫酸(3.1)按测定步骤6.2.2进行以氯仿(3.4)作参比从测得铜标准溶液的吸光度中减去试剂空白(零浓度)吸光度后与相对应的铜含量(g)绘制校准曲线如果试份中铜的含量低于20ìg还需要绘制一条浓度系列更低的校准曲线吸取铜标准溶液(3.12)1.00~10.00mL按上述程序进行操作测量吸光度时改用50mm比色皿6.2测定6.2.1消解向每份试样(5.2)中加入lmL硫酸(3.1)和5mL硝酸(3.2)并放入几粒沸石后置电热板上加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为止如果溶液仍然带色冷却后加入5mL硝酸(3.2)继续加热消解至冒白色浓烟为止必要时重复上述操作直到溶液无色冷却后加入约80mL水加热至沸腾并保持3min冷却后滤入100mL容量瓶内用水洗涤烧杯和滤纸用洗涤水补加至标线并混匀将第2份消解后的试样(D)保存起来用于校准试验(6.4)把第一份消解后的试样按下述步骤进行萃取和测定6.2.2萃取和测定从100mI消解试样溶液中吸取50.0mL或适量体积的试份(含铜量不超过0.15mg)置于分液漏斗(4.2)中必要时用水补足至50mL加入5mL盐酸羟胺溶液(3.6)和10mL柠檬酸钠溶液(3.7)充分摇匀按每次1mL的加入量加入氢氧化铵溶液(3.8)把pH值调到大约为4每次加入少量的(或稀的)氢氧化铵溶液至刚果红试纸正好变红色(或pH试纸显示4~6)加入10mL29二甲基l10菲啰啉溶液(3.9)和10mL氯仿(3.4)轻轻旋摇并放气旋紧活塞后剧烈摇动30s以上将黄色络合物萃入氯仿中静置分层后用滤纸吸去分液漏斗放液管内的水珠并塞入少量脱脂棉把氯仿层放入容量瓶(4.3)中再加入10mL氯仿于水相中重复上述步骤再萃取一次合并两次萃取液用甲醇(3.5)稀释至标线并混匀将萃取液放入10mm比色皿内(如含铜量低于20ìg用50mm比色皿)在457nm处以氯仿(3.4)为参比测量试份的吸光度用试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后从校准曲线(6.1)上查得铜的含量6.3空白试验用100mL水代替试样按6.2.1和6.2.2步骤规定进行处理空白与试样在相同条件下同时进行测定2

26.4校准试验从第2份消解试样(D)中吸取适量体积的溶液加入铜标准溶液数毫升使试份体积不超过50mL含铜量不超过0.15mg按6.2.2步骤进行苹取和测定重复进行操作以确定有无干扰影响7结果计算含铜量c(mg/L)按下式计算mc=V式中m试份测得铜量ìgV萃取用的试份体积mL计算结果以两位小数表示8精密度和准确度4个实验室分别测定含铜量为0.80mg/L的统一分发标准溶液所取得的结果如下(1982年7月)8.1重复性各实验室的室内相对标准偏差分别为0.230.110.593.828.2再现性实验室间相对标准偏差为2.38.3准确度相对误差为-2.09参考文献GB7473-87附录A本方法一般说明(参考件)A.129二甲基110菲啰啉与亚铜反应生成一种橙黄色络合物其摩尔比为2:1在3457nm处的摩尔吸光系数约为810此反应对亚铜是专一的A.22,9二甲基l10菲啰啉的结构式为与亚铜反应生成有色阳离子络合物的结构式为A.3萃取溶剂除了用氯仿甲醇的混合溶液外还可以用异戊醇戊醇己醇和甲基异丁基甲酮等萃取在457nm条件下用氯仿甲醇混合液萃取为最佳3

3A.4本方法采用氯仿甲醇的混合溶液进行萃取甲醇的作用是使络合物的黄色加深至最大限度A.5分液漏斗的活塞不得涂抹凡士林防漏因为凡士林溶于氯仿会给实验结果带来误差A.6本方法中使用的显色剂英文名称为neocuproine被翻译成中文的名称不统一有的称为新铜试剂有的称为新亚铜试剂或新试铜灵为了避免误会现使用29二甲基110菲啰啉名称4