DBS43∕ 014-2022 食品安全地方标准 茯苓.pdf

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DBS43湖南省食品安全地方标准DBS43/014—2022食品安全地方标准茯苓2022-12-09发布2023-06-09实施湖南省卫生健康委员会发布 DBS43/014-2022前言文件为首次发布。1 DBS43/014-2022食品安全地方标准茯苓1.范围本文件规定了茯苓的术语和定义、技术要求、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于湖南地区生产的茯苓。2.规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5749生活饮用水卫生标准GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB31621食品安全国家标准食品经营过程卫生规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则原国家质量监督检验检疫总局第75号（2005）令《定量包装商品计量监督管理办法》3.术语和定义下列术语和定义适用于本文件。茯苓：真菌茯苓Poriacocos(Schw.)Wolf的菌核，经采挖、去泥、清洗、去皮、切割、干燥等工序制成，用作食品加工原料。4.技术要求4.1原料要求2 DBS43/014-2022茯苓：茯苓应新鲜、无虫蛀、无霉变、无病斑，呈不规则团块，大小不一。外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明显的皱缩纹理。质坚实，断面呈颗粒性，内部白色，少数淡红色。4.2生产用水应符合GB5749的规定。4.3感官要求应符合表1规定。表1感官要求项目要求检验方法外皮棕褐色至黑褐色，内部白色，少数淡红取适量样品置于洁净白色泽色色瓷盘中，在自然光线下气味、滋味呈本品特有的气味及滋味，无异味目视色泽、组织形态、杂形态具有产品应有的形态，无霉变、无虫蛀质，嗅其气味，用温开水杂质无正常视力可见的外来杂质漱口后尝其滋味4.4理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分/（%）≤12.0GB5009.3总灰分/（%）（以干基计）≤2.0GB5009.4第一法总三萜/（%）≥0.5附录A茯苓酸/（%）≥0.05附录B4.5污染物限量污染物限量应符合GB2762中食用菌及其制品的规定。4.6农药残留限量农药残留限量应符合GB2763中食用菌的规定。3 DBS43/014-20224.7净含量预包装食品净含量应符合原国家质量监督检验检疫总局第75号（2005）令《定量包装商品计量监督管理办法》的要求，净含量检测应按照JJF1070的规定执行。5.生产加工过程中的卫生要求生产加工过程中的卫生要求应符合GB14881的规定。6.标签、包装、运输、贮存6.1预包装食品标签应符合GB7718的规定。6.2产品内包装应符合GB4806.7的规定，产品外包装箱应符合GB/T6543的规定。6.3运输和贮存应符合GB31621的规定。4 DBS43/014-2022附录A1.原理茯苓中三萜类物质在酸性条件下与香草醛反应生成蓝紫色产物，在550nm波长下有最大吸收，吸收光度值与总三萜含量呈正比。2.试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。2.1无水乙醇（C2H5OH）。2.2高氯酸（HCLO4）。2.3冰醋酸（CH3COOH）。2.4甲醇（CH3OH）。2.55%香草醛-冰醋酸溶液：称取香草醛5g，加入约70mL冰醋酸溶解，溶解后加冰醋酸定容至100mL。2.6齐墩果酸标准品：CAS号508-02-1，纯度≥99%。2.7齐墩果酸标准储备溶液：准确称取105℃干燥至恒重的齐墩果酸标准品20mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL。该标准液中齐墩果酸的质量浓度为200µg/mL，4℃冰箱密封保存，有效期1个月。3.仪器和设备3.1分析天平：感量为0.1mg。3.2分光光度计：配1cm比色皿，波长550nm。3.3水浴锅：温度控制范围在60℃-100℃。3.4超声波提取仪：500W。3.5离心机：8000r/min。3.6样品粉碎机。3.70.425mm标准网筛。4.分析步骤4.1样品制备取不少于200g具有代表性样品，用样品粉碎机粉碎，过0.425mm标准网筛，将样品装于密封容器中，0℃-20℃保存备用。4.2样品提取5 DBS43/014-2022称取样品0.5g（精准至0.0001g）至250mL具塞锥形瓶中，准确加入无水乙醇50mL，盖紧塞子，摇匀，置于超声波提取仪中超声提取1h，其间经常摇动，提取后混合均匀，取适当体积于8000r/min的离心机中离心10min，取上清液作为样品提取液备用。4.3测定4.3.1标准曲线准确移取齐墩果酸标准储备溶液0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL，置于10mL试管中，标准品质量分别为0µg、20µg、40µg、60µg、100µg，将试管置于温度为90℃-100℃水浴锅中挥干溶剂，加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.1mL、高氯酸0.8mL，混匀后于60℃水浴中显色20min，取出后迅速置于冰水浴中冷却3min-5min，终止显色反应，再加入5.0mL冰醋酸，混匀，室温放置10min，立即用1cm比色皿，以0管调节零点，于波长550nm处测定吸光度。以齐墩果酸标准品质量为纵坐标、吸光度为横坐标，绘制标准曲线。4.3.2样品测定准确移取适量体积样品提取液于10mL试管中，置于温度为90℃-100℃的水浴锅中挥干溶剂，以下操作同4.3.1，同时做试剂空白，并根据样品提取液的吸光度计算总三萜含量。若样品中总三萜含量测定值超出标准曲线范围，应适当稀释或增加移取体积后再次测定。5.试验数据处理样品中总三萜（以齐墩果酸计）的含量按式（1）计算：X=×100式中：X——样品中总三萜的含量，单位为百分号（%）m1——从标准曲线上查的样品反应液的总三萜的量（以齐墩果酸计），单位为微克（µg）V1——提取时准确加入的无水乙醇体积，单位为毫升（mL）f——样品溶液稀释倍数m2——样品的质量，单位为克（g）V2——比色测定时移取的样品提取液的体积，单位为毫升（mL）610——克换算成毫克的换算系数总三萜的测定结果以2次测定结果的算数平均值表示，测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。6.重复性在重复性条件下获得2次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。6 DBS43/014-2022附录B1.仪器与材料1.1仪器高效液相色谱仪系统，数控超声波清洗器，紫外可见分光光度计，分析天平。1.2材料茯苓酸（质量分数≥98%）对照品，乙腈，甲醇（色谱纯），甲酸（分析纯），超纯水。2.检测方法2.1色谱条件色谱柱：C18柱（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（76∶24），流速：1.0mL/min；柱温：32℃；检测波长：222nm；进样量：20μL。2.2对照品溶液的制备精密称取对照品茯苓酸5.10mg至25mL量瓶，加甲醇溶解，配成每1mL含有茯苓酸0.204mg对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取茯苓粉末（过60目筛）1g，精密称定，移入50mL具塞锥形瓶中后，加入95%甲醇20mL，称定质量，轻微振摇使粉末充分分散。于40℃超声（360W，40kHz）处理30min，冷却至室温，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，吸取上清液，滤过，即得。2.4线性关系考察分别精密吸取混合对照品溶液0.025、0.05、0.1、0.25、0.5、1.0mL，用甲醇定容至1.0mL，得到系列浓度的混合对照品溶液。分别吸取上述混合对照品溶液20μL进样，按上述色谱条件进样测定，记录峰面积，以峰面积值为纵坐标，对照品进样浓度为横坐标，进行线性回归。2.5精密度试验取同一份混合对照品溶液，于同1d内连续重复进样6次，每次20μL，测得茯苓酸的峰面积RSD（n=6）。再取同一份混合对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件连续3d重复进样2次，每次20μL，测得茯苓酸的峰面积RSD。2.6重复性试验取同一样品6份，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，进样测定，计算茯苓酸含量的RSD。2.7稳定性试验取同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12h，在“2.1”项下色谱条件测定，并记录峰面积。2.8样品含量测定称取茯苓粉末1.0g，按“2.3”项下操作制备样品溶液，进样20μL，在上述色谱条件下平行测定3次，计算样品中茯苓酸的含量。7