T∕CFNA 6503-2022 花椒及其制品中麻味物质的含量测定

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中国食品土畜进出口商会团体标准T/CFNA6503-2022花椒及其制品中麻味物质的含量测定DeterminationofNumb-tasteSubstanceinPricklyAshanditsProducts2022-全国团体标准信息平台4-15发布2022-5-15实施中国食品土畜进出口商会发布

1T/CFNA6503-2022目录前言..........................................................................................................................................II花椒及其制品中麻味物质的含量测定-液相色谱法.............................................................1A.1适用范围...........................................................................................................................1A.2试剂...................................................................................................................................1A.3仪器...................................................................................................................................1A.4仪器参考条件...................................................................................................................1A.5实验步骤...........................................................................................................................2A.6计算...................................................................................................................................3A.7精密度...............................................................................................................................3花椒及其制品中麻味物质的含量测定-紫外分光光度计法................................................4A.1适用范围...........................................................................................................................4A.2试剂...................................................................................................................................4A.3仪器...................................................................................................................................4A.4实验步骤...........................................................................................................................4A.5计算...................................................................................................................................5A.6精密度...............................................................................................................................6全国团体标准信息平台I

2T/CFNA6503-2022前言本标准由中国食品土畜进出口商会提出，委托商会调料分会制定。本标准核心起草单位：四川家和原味香料有限公司、韩城市宏达花椒香料有限公司、四川丁点儿食品开发股份有限公司、山东百佳食品有限公司、山东庞大调味食品有限公司。本标准主要起草单位：四川省食品检验研究院、成都中医药大学、中国标准化研究院、中华人民共和国梧州海关（南宁海关香料检测区域性中心实验室）、山东农业大学、四川美料美味食品科技有限公司、四川天味食品集团股份有限公司、幺麻子食品股份有限公司。本标准协同起草单位：通标标准技术服务（青岛）有限公司、海乐香辛料（济南）有限公司、英联食品投资（中国）有限公司、山东万兴调味品有限公司、山东泰山立福食品科技有限公司、欧陆分析技术服务（青岛）有限公司、山东商业职业技术学院。本标准主要起草人：杜钢、钟慈平、赵镭、吴耀军、陈双亭、、吴纯洁、、刘继华、崔培恩、马伟、何成军、温泉、冉东、钟葵、、、张文、冷观雪、罗强祖、贺红、王华雨、付瑜、朱翔、蒋凌燕、尤霜、苏绍涛、刘桂宁、孙秀东本标准协同起草人：张明月、王晓燕，王琦、文旭娟、李倩、牛亚鑫、吕国强、王丽华、。本标准由中国食品土畜进出口商会及团标发起单位组织实施并解释。本标准由中国食品土畜进出口商会20224月15日批准。本标准自20225月15日起实施。全国团体标准信息平台II

3T/CFNA6503-2022花椒及其制品中麻味物质的含量测定-液相色谱法A.1适用范围本方法适用于花椒及其制品中麻味物质（以羟基-α-山椒素计）的含量测定。A.2试剂A.2.1甲醇（分子式CH3OH）：分析纯。A.2.2无水乙醇（分子式CH3CH2OH）：分析纯。A.2.3羟基-α-山椒素（CAS：83883-10-7，分子式：C16H25NO2，分子量：263.38，纯度＞98%）。A.3仪器A.3.1分析天平：感量0.0001g和0.00001g。A.3.2超声波清洗器（功率：500W）。A.3.3高速离心机：≥4500r/min。A.3.4液相色谱仪，配紫外检测器。A.4仪器参考条件表1仪器参考条件A相：水B相：甲醇波长：268nm柱温：35℃流速：0.8mL/min进样量：5μL色谱柱：C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱。流动相梯度洗脱程序时间/minA(%)B(%)全国团体标准信息平台0.0045.055.01.0045.055.020.0020.080.027.005.095.01

4T/CFNA6503-202228.0045.055.030.0045.055.0注：本液相条件为参考条件，可根据具体色谱分离度适当调整。A.5实验步骤A.5.1标准溶液的配制准确称取羟基-α-山椒素10mg（精确至0.01mg10mL棕色容量瓶1mL含1mg羟基-α-山椒素的对照品储备溶液；准确吸取上述储备溶液1mL置10mL1mL含0.1mg羟基-α-山椒素对照品使用溶液（现配现用）。A.5.2标准曲线的配制准确吸取上述羟基-α-山椒素对照品使用溶液适量，用无水乙醇配制成0～100μg/mL的标别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。A.5.3样品测定花椒和花椒粉：0.95±0.05mm筛，约20目）约0.3g，精密称定，置锥形瓶，加入无水乙醇80mL，超声提取15分钟，放冷后转移至100mL容量瓶并定容4500r/min离心5min。精密量取上清液1mL，置10mL量瓶0.45μm滤膜，作为供试品溶液。将供试品溶液注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，从标准曲线上读出供试品溶液中羟基-α-（1-α-山椒素计）含量。稀释倍数可根据样品含量适当调整。花椒油：0.3g，精密称定，置锥形瓶，加入无水乙醇80mL，超声提取15分钟，放冷后转移至100mL后取适量提取液于4500r/min离心5min，取上清液过全国团体标准信息平台0.45μm滤膜，作为供试品溶液。将供试品溶液注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，从标准曲线上读出供试品溶液中羟基-α-1油中麻味物质（以羟基-α-花椒提取物：0.3g，精密称定，置锥形瓶，加入无水乙醇80mL，超声提2

5T/CFNA6503-2022取15分钟，放冷后转移至100mL4500r/min离心5min。精密量取上清液1mL，置50mL量0.45μm滤膜，作为供试品溶液。将供试品溶液注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，从标准曲线上-α-1-α-A.6计算试样中麻味物质的含量按公式（1�×�×����?=×（1）�����×����式中：X——g/100g，以羟基-α-山椒素计）；c——μg/mL）；v——mL）；m——g）；f——无水乙醇提取定容后的稀释倍数；A.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。全国团体标准信息平台3

6T/CFNA6503-2022花椒及其制品中麻味物质的含量测定-紫外分光光度计法A.1适用范围本方法适用于花椒及其制品中麻味物质（以羟基-α-山椒素计）的含量测定。A.2试剂A.2.1甲醇（分子式CH3OH）：分析纯。A.2.2无水乙醇（分子式CH3CH2OH）：分析纯。A.2.3羟基-α-山椒素（CAS：83883-10-7，分子式：C16H25NO2，分子量：263.38，纯度＞98%）。A.3仪器A.3.1分析天平：感量0.0001g和0.00001g。A.3.2超声波清洗器（功率：500W）A.3.3高速离心机：≥4500r/minA.3.4A.4实验步骤A.4.1标准溶液的配制准确称取羟基-α-山椒素10mg（精确至0.01mg10mL棕色容量瓶1mL含1mg羟基-α-山椒素的对照品储备溶液；准确吸取上述储备溶液1mL置10mL1mL含0.1mg羟基-α-山椒素的对照品使用溶液（现配现用）。A.4.2标准曲线的配制准确吸取上述羟基-α-山椒素对照品使用溶液适量，用无水乙醇配制成0～8μg/mL的标准全国团体标准信息平台268nm-α-μg/mLA.4.3样品测定4

7T/CFNA6503-2022花椒和花椒粉：0.95±0.05mm筛，约20目）约0.3g，精密称定，置锥形瓶，加入无水乙醇80mL，超声提取15分钟，放冷后转移至100mL容量瓶并定容4500r/min离心5min。精密量取上清液1mL，置100mL量瓶，得供试品溶液。紫外分光光度计在波长268nm处测定其吸光度值，从标准曲线上读出供试品溶液中羟基-α-2粉中麻味物质（以羟基-α-花椒油：0.3g，精密称定，置锥形瓶，加入无水乙醇80mL，超声提取15分钟，放冷后转移至100mL4500r/min离心5min。精密量取上清液2mL，置10mL，得供试品溶液。紫外268nm处测定其吸光度值，从标准曲线上读出供试品溶液中羟基-α-山2-α-山椒素计）含量。稀释倍数可花椒提取物：0.3g，精密称定，置锥形瓶，加入无水乙醇80mL，超声提取15分钟，放冷后转移至100mL4500r/min离心5min。精密量取上清液1mL，置50mL量瓶中，加无水乙醇至刻度。摇匀后再精密量取1mL，置10mL，得供试品溶液。紫外分光光度计在波长268nm处测定其吸光度值，从标准曲线上读出供试品溶液中羟基-α-2）-α-A.5计算试样中麻味物质的含量按公式（2�×�×����?=×（2）�����×����式中：X——g/100g，以羟基-α-山椒素计）；c——μg/mL）；v——mL）；m——全国团体标准信息平台g）；f——无水乙醇提取定容后的稀释倍数；5

8T/CFNA6503-2022A.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。全国团体标准信息平台6