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1、西南农业大学硕士学位论文花椒麻味物质的检测方法研究姓名：付陈梅申请学位级别：硕士专业：农产品加工及贮藏工程指导教师：阚建全;刘雄20040501摘要翩日曰R,甲................，......暇国，旦旦国，皿........一...-一...一一.，-摘要本文以重庆江津产育花椒〔Zschin加imsieb.etzucc)为原料，利用现代有效成分分离纯化技术、仪器分析鉴定技术对青花椒的呈味物质(花椒麻素)进行了分离、纯化和鉴定:再将纯化得到的晶体作为标样，建立了高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光
2、度法等定量分析测定方法。结果表明:(1)花椒麻素纯化的工艺流程:花椒油树脂一麻味物质粗分离~逆流干桩层析一合并2,3部分浸提液一液相色谱柱层析一冷冻结晶~溶解一制备型高效液相色谱纯化一冷冻结品，结晶体(PCI,PC2,PC3)(2)花椒麻素的理化特征:结晶体均为淡黄色和白色晶体物质，具有强烈的辛麻味;在室温、大气条件下结晶体立即变为黄色粘胶状物质;在充氮、0℃条件下，放置15min,结晶体表面有少量转变为黄色粘胶物质;在一℃的石油醚溶液中，结品体稳定。结晶体PCI,PC2,PC3的得率分别为0.15%,0.19
3、0/0,0.090/0.(3)应用薄层色谱检测结晶体纯度，结果发现结晶体(PCI,PC2.PC3)均只有一个色点，其Rf=0.35;应用气一质联谱仪检测，PC2有8个主要色谱蜂，其质谱图与花椒麻紊的主体物质—不饱和酞胺类物质的质谱图一致。通过鉴定得出，江津青花椒中花椒麻素是由一系列不饱和酞肢类物质组成，主要有8种。结晶体PC2花椒麻素的纯度最高，为81.04%.(3)以纯度最高的花椒麻素结晶体PC2为标样，建立获椒麻素含量的气相色谱(GC)检测方法。该方法的技术指标:检出限为0.0550ug/mL，回收率范围为
4、87.800/-10430%,重复性实验中花椒麻素含量的变异系数为1.97%。经多次验证，该方法稳定性强、准确度离。灵敏度高。(4)以花椒麻素结晶体PC2为标样，建立花椒麻素含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。该方法的技术指标;检出限为0.0440u创mL，回收率范围为88.10%--104.90%，重复性实验中花椒麻素含量的变异系数为1.57%。目前，该方法己在重庆四面山花椒开发有限公司实际应用了7个月，分析了76批样品，得到652个数据，其准确度和精密度都较好，(5)以花椒麻素结晶体PC2为标样，建立花
5、椒麻素含量的紫外分光光度检测方法。该方法的技术指标:检出限为0.692ug/mL，回收率范围为81.30/-110.2%,重复性实验测中花椒麻素含量的变异系数为3.71%。经多次验证，该方法的稳定性较好、准确性较高，灵徽度较高，对设备的要求低。(6)采用所建立的花椒麻素的GC法、HPLC法、及分光光度计法对花椒、花椒调味油以及花椒油树脂中花椒麻素含量进行测定，结果如下:应用GC法、HPLC法、分光光度计法测得花椒中麻素含最分别为15.39m吮、15.15mg/g,14.71mg/g,测得花椒调味油中麻素含最为1
6、.74m眺、1.68m眺、1.85mglg，花椒油树脂中麻素含量为200.42mg/g,196.65mglg,西南农业大学硕士学位论文188.81M眺。对测定结果进行显著性检验，三种方法测得花椒麻素的均值无显著性差异。本文为国家高技术研究发展计划(863计划)“高附加值天然调味料及香精制造技术与产品开发(2001AA248021)”和国家2003年度三峡科技移民开发专项“江津花椒产业化及加S技术开发(2003EP090004)”的部分内容.关键词:花椒呈味物质分离纯化高效液相色谱法气相色谱法紫外分光光度计法英文
7、摘要...甲.-......................困里鱼鱼鱼鱼鱼鱼鱼鱼旦口~鱼鱼.应鱼~，鱼鱼鱼一鱼直亘鱼.圈胭.里口理里国里旦里少旦里Studiesontheinspectionmethodsofnumb-tastecomponentsinZanthoxylumL.FuChemnei(FoodCollegeofWestAgriculturalUniversity，ChongQing400716)AbstractUsedthefruitsofZSchinifoliumBleb.etzuccasmate
8、rials,thenumb-tastecomponentswereisolatedandpurifiedwithaseriesmodemtechnologysuchasmodemisolationandpurificationtechnologyandinstrumentanalysistechnology.Usedthepurificationofnumb-tastecomponen
