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中国食品土畜进出口商会团体标准T/CFNA6506-2022香辛料中粗纤维含量的测定DeterminationofCrudeFiberinSpice2022全国团体标准信息平台-6-30发布2022-7-15实施中国食品土畜进出口商会发布
1T/CFNA6506-2022目录前言.....................................................................11.范围.................................................................2第一法电炉消解法.......................................................22.原理.................................................................23.试剂和材料...........................................................24.仪器设备.............................................................25.实验步骤.............................................................36.计算.................................................................4第二法纤维消解仪消解法.................................................47.原理.................................................................48.试剂和材料...........................................................49.仪器设备.............................................................510.检测流程...........................................................511.计算...............................................................612.精密度.............................................................713.报告...............................................................7全国团体标准信息平台I
2T/CFNA6506-2022前言本标准根据GB/T5009.10及ISO5498方法细化了要求。本标准由中国食品土畜进出口商会提出，委托商会调料分会制定。本标准核心起草单位：山东百佳食品有限公司、、韩城市宏达花椒香料有限公司、四川家和原味香料有限公司、四川丁点本标准主要起草单位：中华人民共和国梧州海关（南宁海关香料检测区域性中心实验室）、山东农业大学。本标准协同起草单位：欧陆分析技术服务（青岛）有限公司、通标标准技术服务（青岛）有限公司、海乐香辛料（济南）有限公司、山东万兴调味品有限公司、山东泰山立福食品科技有限公司、山东商业职业技术学院。本标准主要起草人：刘桂宁、乔旭光、卢晓明、李宁阳、郑振佳。本标准协同起草人：王丽华、周凯、赵康超、陈永强、毛子奇、王琦、文旭娟、邵广阔、牛亚鑫、吕国强、张明月、。本标准由中国食品土畜进出口商会及团标发起单位组织实施并解释。本标准由中国食品土畜进出口商会202206月30日批准。本标准自202207月15日起实施。全国团体标准信息平台1
3T/CFNA6506-2022香辛料中粗纤维含量的测定1.范围本标准适用于测定香辛料。第一法电炉消解法2.原理试样在热硫酸作用下，除去淀粉、果胶和部分半纤维素水解，再经氢氧化钠溶液处理，除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪;再经丙酮、乙醇和乙醚处理，除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和糖，最后经温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维。3.试剂和材料除另有规定，所用试剂均为分析纯试剂，所用水GB/T6682中的三级水）。3.11.25%硫酸溶液3.21.25%氢氧化钠溶液3.3乙醇3.4乙醚3.5丙酮3.6石油醚：沸程30℃~60℃3.7滤器辅料：硅藻土（使用前，用4mol/l的盐酸煮沸1h，用热水洗至中性，在500℃±25℃）4.仪器设备4.1分析天平（感量为全国团体标准信息平台0.1mg）4.2消煮器4.3布氏漏斗2
4T/CFNA6506-20224.4抽滤瓶4.5真空抽气机4.6电热式恒温箱4.7干燥器4.84.9G2玻璃滤埚4.10500ml锥形瓶、电炉5.实验步骤5.1样品制备将100全部通过18目筛。5.2脂肪物质的脱脂（如果脂肪物质的含量小于1%，不需要脱脂）5.2.1取试样1-5g（一般1g左右），放入带有漏斗的滤纸中，用90ml石油醚脱脂。5.2.2在通风厨内放置30min5.3酸处理5.3.1将经过脱脂的试样（如未经脱脂，直接取试样1-5g），移入500mL锥形瓶中,加入200mL的1.25%硫酸,在2min内加热至微沸，体积恒定,30min±1mim,5min摇动锥形瓶一次,使瓶壁粘附颗粒及时融入溶液中，保证充分混合。5.3.2取下锥形瓶，用玻璃坩埚和1.5g硅藻土过滤，并用95-100℃清水洗涤，少量1.25%氢氧化钠中和，重复3次，至中性(蓝色石蕊试纸不变色)。分离和洗涤在30分钟内完成。5.3.3用丙酮冲洗2-3次。5.4碱处理5.4.1移入500mL锥形瓶中,加入150mL的1.25%氢氧化钠溶液,在2min内加热至微沸，体积恒定,30min±1min,5min摇动锥形瓶一次,使瓶壁粘附颗粒及时融入溶液中，保证充分混合。全国团体标准信息平台5.4.2取下锥形瓶，用G2。5.4.3用丙酮（或乙醇）洗涤脱水，冲洗2-3次。3
5T/CFNA6506-20225.4.4用乙醚（正己烷）洗涤除去不皂化脂肪物。5.5干燥置130℃至少烘2h（一般4h）。1mg。5.6灰化550℃（一般3h），室温，并称重，精确至0.5mg。5.7测试过程相同的测试样品至少要进行两次测试，同时要在相同条件下做对比测试。6.计算6.1含量=(M1-M2）/Mx100%M1:130℃烘干后瓷坩埚及硅藻土的重量，gM2:灼烧后瓷坩埚及硅藻土的重量，gM：试样(未脱脂时)的质量，g6.2重复性样品平行测定两次。10%以下，许相对偏差10%;10%以上，许相对偏差为5%。第二法纤维消解仪消解法7.原理样品经过酸性和碱性条件下消解，过滤分离残渣，洗涤后干燥称重，再进行灰化，计算得到全国团体标准信息平台8.试剂和材料4
6T/CFNA6506-2022本方法所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682中的三级水或以上。8.10.13mol/L硫酸溶液在1000mL容量瓶中预先注入约500mL水，移取7.2mL18.20.23mol/L氢氧化钾溶液称取12.88g氢氧化钾，用水溶解后定容至1000mL1月。8.3丙酮。8.4石油醚，沸程30~60℃。8.5消泡剂：如正辛醇。8.6助滤剂：如硅藻土。9.仪器设备9.1分析天平，精度0.0001g。9.2FOSS坩埚（或类似器皿）：具粗面烧结玻璃板，孔径为40~100µm。9.39.4马弗炉，525±25℃。9.5烘箱，130±5℃。9.6电炉。9.7容量瓶，1000mL。9.850mL。9.9250mL，50mL。9.10离心机全国团体标准信息平台10.检测流程10.1样品制备5
7T/CFNA6506-202210.1.1取100~200g的样品均质，称取约1g均质后的样品，精确到0.0001g。10.1.2如果样品脂肪含量较少，将样品置于预先已经铺上约1g硅藻土的FOSS坩埚10.1.31g均质后的样品于50mL离心25mL25mL石油醚，重复3次。10.2酸消解对于6.1.3中6.1.2中的样品直150mL30min。如果产生泡沫，可以加入几滴消泡剂。10.3第一次过滤打开仪器上的过滤开关滤去溶液。用50mL热水分5次洗涤残渣。溶液和水全部过滤完之3分钟后抽滤排出丙酮。10.4碱消解10.4.1将150mL氢氧化钾溶液从粗纤维仪器上方全部注入30min沫，可以加入几滴消泡剂。在消解期间，需要打开冷凝水防止试剂挥发。10.4.2消解完毕后，关闭冷凝水循环系统。10.5第二次过滤打开仪器上的过滤开关滤去溶液。用50mL热水分5次洗涤残渣。溶液和水全部过滤完之后3分钟后抽滤排出丙酮。10.6干燥将坩埚及内容物在130±5℃下干燥至少2小时，恒重后，记录下质量M1，精确到0.0001g。10.7灰化将坩埚及内容物置于马弗炉中，在525±25℃下灰化5小时，冷却到约100℃后取出，置于全国团体标准信息平台，称重，记录下质量M2，精确到0.0001g。11.计算6
8T/CFNA6506-2022X=（M1-M2）✕100/M式中，X------%；M1------g；M2------灰化后坩埚及试样的质量，g；M------试样质量，g；12.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得超过其算术平均值的10%。13.报告结果保留至小数点后一位，本方法的定量限为1.0%。全国团体标准信息平台7
