gbt12729.6-1991 香辛料和调味品 水分含量的测定 蒸馏法

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1、GB/T12729.6—1991中华人民共和国国家标准香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)Spicesandcondiments—DeterminationofMoisturecontent—EntrainmentmethodGB/T12729.6—1991本标准参照采用国际标准ISO939—1980《香辛料和调味品水分含量的测定》1主题内容与适用范围本标准规定了香辛料和调味品水分含量的测定方法。本标准适用于香辛料和调味品水分含量的测定。2引用标准GB/T12729.2香辛料和调味品取样方法GB/T12729.3香辛料和调味品分析用粉末试

2、样的制备3原理在试样中加入有机溶剂,采用共沸蒸馏法,将试样中水分分离。按分离出水分的容量,计算试样中水分含量。4试剂甲苯(GB684),用前加水饱和,振摇数分钟,分去水层,蒸馏。弃去最初蒸馏液,收集澄清透明的蒸馏液备用。5仪器设备5.1水分测定器:见下图。5.2可调式电加热套炉。水分测定器尺寸(mm)6试样的制备按GB/T12729.2取样,按GB/T12729.3制备试样。7分析步骤7.1水分测定器的准备使用前须用重铬酸钾—硫酸洗涤液充分洗涤,除净油污,烘干。7.2称样称取适量试样(水分含量:2.0~4.5mL),精确至0.01g,置于水

3、分测定器烧瓶中。7.3测定取适量甲苯于水分测定器烧瓶中,将试样浸没,振摇混合。连接水分测定器各部分,从冷凝管上口注入甲苯,直至装满接收器并溢入烧瓶。在冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的干燥管,以减少大气中水分凝结。用石棉布将烧瓶和通到接收器的导管包紧。接通热源,缓慢蒸馏(每秒钟从冷凝管滴下约2国家技术监督局1991—02—14批准1991—10—01实施GB/T12729.6—1991滴)。当大部分水分已蒸出时,加快蒸馏速度(每分钟从冷凝管滴下约4滴),直至冷凝管尖端无水滴。从冷凝管上口加入甲苯,将冷凝管内壁附着的水滴洗入接收器。继续

4、蒸馏至接收器上部及冷凝管壁无水滴,且接种器中的水平面保持30min不变,关闭热源。取下接收器,冷却至室温。读取接收器中水的毫升数,精确至0.05mL。注:须防止温度过高,避免蒸气冷凝在管上端,水分难以回收。8分析结果的表述V•ρX()%=×100m式中:X——试样的水分含量。%;m——试样的质量,g;V——接收器中水的容积,mL;P——水的密度,1g/mL。如两次测定结果差在允许差范围内,取两次测定结果的算术平均值报告结果,并取至小数点后第一位。9允许差同一试样两次测定结果之差,每100g试样不得超过0.4g。附加说明:本标准由中华人民共和

5、国商业部副食品局提出并归口。本标准由北京市食品研究所负责起草。本标准主要起草人邹作华、刘珏。国家技术监督局1991—02—14批准1991—10—01实施

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