T∕NAIA 0170-2022 水中游离氯的测定 现场测定法

《T∕NAIA 0170-2022 水中游离氯的测定 现场测定法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

ICS13.060.50CCSZ16TB团体标准T/NAIA0170—2022水中游离氯测定现场测定法Determinationoffreechlorineinwater--Fieldmeasurement2022-11-22发布2022-12-01实施宁夏化学分析测试协会发布

1前言本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编写。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。本文件起草单位：银川中铁水务集团有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。本文件主要起草人：杨宏娟、宋云、韩新盛、孟红福、雷岩斌、刘铭、张任丽、张小飞。本文件为首次发布。

2水中游离氯测定现场测定法1范围本文件规定了水中游离氯的现场测定方法。本文件适用于生活饮用水中游离余氯的现场测定。本文件不适用于测定较浑浊或色度较高水样。本方法检出限（以Cl2计）为5μg/L，测定范围（以Cl2计）为20~2000μg/L。对于游离氯高于方法测定上限的水样，不建议稀释后测定。2规范性引用文件HJ586-2010水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4苯二胺分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1游离氯freechlorine指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。4方法原理在pH为6~7条件下，游离氯直接与N,N-二乙基对苯二铵（DPD）发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光法测定其吸光值，游离氯含量与其吸光值成正比。5干扰消除5.1水中酸碱度干扰当水样中酸度值大于150mg/L（以CaCO3计）或碱度值大于250mg/L（以CaCO3计）导致游离氯与DPD反应生成颜色不完全或立即褪色，使用氢氧化钠溶液或硫酸溶液将水样调节至pH至6~7，以消除酸碱度对测试结果的干扰。5.2氧化锰和铬的干扰氧化锰和铬会对测试产生干扰，通过加入少量碘化钾和亚砷酸钠消除干扰。6试剂和材料

3除非另加说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂6.1实验室用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水。6.2浓硫酸ρ=1.84g/mL6.3氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/L称取20.0g氢氧化钠，溶解于800mL水（6.1）中，待溶液冷却至室温后转移至1000mL容量瓶中，用水（6.1）定容，混匀。6.4硫酸溶：c(H2SO4)=0.5mol/L于600mL水（6.1）中，在不断搅拌下缓慢加入27.0mL浓硫酸（6.2），待溶液冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，用水（6.1）定容，混匀。6.5N,N-二乙基对苯二铵硫酸盐溶液（DPD）：ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4]=1.1g/L将2.0mL硫酸（6.2）和2gEDTA二钠固体加入到300mL水（6.1）中配制成混合溶液。将1.1g无水N,N-二乙基对苯二铵硫酸盐（DPD）加入上述混合溶液中，转移至1000mL棕色容量瓶中，加水（6.1）定容，混匀。将配制好的溶液装在棕色试剂瓶中，于4℃避光保存，或使用商品化产品。6.6碘化钾溶液：ρ（KI）=30g/L6.7亚砷酸钠溶液：ρ（NaAsO2）=5g/L6.8广泛pH试纸：购买商业化产品。7仪器7.1便携式分光光度计：具有515nm±5nm波长，配备比色杯或比色管。7.2常用仪器设备。8分析步骤8.1待测样品前处理取100mL待测水样于250mL锥形瓶中，使用1.0mol/L氢氧化钠溶液（6.3）或0.5mol/L硫酸溶液（6.4）将水样pH调至6～7，加入3滴30g/L碘化钾溶液（6.6）或3滴5

4g/L亚砷酸钠溶液（6.7），以消除干扰。处理后水样留以待用。8.2仪器调零仪器调零时，将10mL待测水样（8.1）加入10mL比色杯中，排除气泡并将比色杯擦拭干净后插入仪器，盖上器具进行调零。注：当仪器度数为0.00时，调零结束。8.3校准曲线绘制使用仪器内置校准曲线进行样品测定。8.4游离氯的测定取10mL待测水样（8.1）于10mL比色杯中，加入1mLN,N-二乙基对苯二铵硫酸盐溶液（DPD）（5.4）试剂或加入商业化药片一颗，轻摇20s，静置30s使不溶物沉于底部，排除气泡并将比色杯擦拭干净后插入仪器，盖上器具，测定水样中游离氯的质量浓度（以mg/L为单位）。注1：要严格掌握反应时间，样品静置后的比色测定应在1min内完成。注2：余氯在水中稳定性很差，故最好现场取样测定。注3：游离氯浓度过高时一氯胺将会对检测结果造成一定干扰，试剂加入后1min内3.0mg/L的一氯胺将会引起约0.1mg/L值的增加。9精密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。