游离氧化钙的测定法.doc

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1、__________________________________________________游离氧化钙测定一、溶液制备1.无水乙醇：含量不低于99.5％（V/V）2.氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。3.甘油无水乙醇溶液：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀，用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。储存至干燥密封的瓶中，防止吸潮。4.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶中。二、方法提要在

2、加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。三、试验步骤：1.苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。再装上冷凝管，

3、继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。2.称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油—无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。四、计算公式：1.苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TC

4、aO=（m×1000）/v1TCaO—苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/mLm1——氧化钙的质量，gv1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL2.游离氧化钙的质量百分数XfCao按下式计算：收集于网络，如有侵权请联系管理员删除__________________________________________________XfCao=TCaO×V2／(m2×1000)=(TCaO×V2×0.1)／m2XfCao——游离氧化钙的质量百分数，﹪TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水

5、乙醇标准滴定溶液的总体积，mLm2—试料的质量，g从“夫妻店”到全球最大一个“乡巴佬”造就的财富神话收集于网络，如有侵权请联系管理员删除__________________________________________________组名：一只有肌肉的娘骚猴组员：李梦洁、李佳彤、周莹、蔡旭东、徐辰飞收集于网络，如有侵权请联系管理员删除