工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定.doc

《工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定HG/T2023—91N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法本标准参照采用国际标准ISO7393/2：85《水质��游离氯和总氯的测定��第2部分：N，N-二乙基-1，4苯二胺比色法》。1主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氯的测定方法与测定范围。本标准适用于含量为0.1～1.5mg/L(以Cl计)循环冷却水中总氯的测定。2术语2.1游离氯：包括次氯酸，次氯酸根离子和溶解的元素氯。2.2总氯：包括游离氯和氯胺。2.3氯胺：包括一氯胺、二氯胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氯化

2、衍生物。3方法提要3.1游离氯的测定当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氯与N，N-二乙基-1，4-苯二胺(以下简称DPD)直接反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。3.2总氯的测定当pH为6.2～6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。4试剂和材料分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合4.2规定的水。4.1次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2%(m/m)的溶液。4.2水(不应含有氧化性和还原性物质的水)：蒸馏水必须按下述方法检验：取两只250m

3、L锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾(4.5)混合，1min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴水氯酸钠溶液(4.6)混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.3)和5.0mLDPD溶液(4.4)混合。若在第一个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水(4.2)符合质量要求。若蒸馏水不符合质量要求，必须按下述方法处理；将3000mL蒸馏水置于烧杯中，加入0.50mL次氯酸钠溶液(4.1)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h，然后去盖用H型紫

4、外灯(9W)插入水中，或在强日光下照射10h以上，脱氯，再按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。4.3缓冲溶液：pH为6.5。中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准1992-01-01实施用水(4.2)分别将46.0g磷酸二氢钾(KH2PO4)(GB1274)、60.5g十二水磷酸氢二钠(NaHPO4·12H2O)(GB1263)和0.8g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na2·2H2O)(GB1401)溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水(4.2)稀释至刻度，摇匀。4.4N，N-二乙基-1，4-苯二胺硫酸盐(以下简称DPD)

5、〔NH2-C6H4-N(C2H5)2·H2SO4〕溶液：1.1g/L溶液。在250mL水(4.2)中加入2.0mL硫酸(GB625)并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠(GB1401)和1.1g无水DPD，用水(4.2)稀释到1000mL混匀，置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新溶液。4.5碘化钾(GB1272)。4.6次氯酸钠溶液：活性氯浓度均为0.1g/L的溶液。称取约2g(精确至0001g)次氯酸钠溶液(4.1)用水(4.2)稀释至1000mL混匀。4.7硫酸(GB625)溶液：1+17溶液。4.8氢氧化钠(GB629)：80g

6、/L溶液。4.9碘酸钾(GB651)：P(KIO3)=1.006g/L溶液。称取1.0006g(精确至0.0002g)碘酸钾(KIO3)(GB651)，溶于200mL水中，移入1000mL的容量瓶，并用水(4.2)稀释至刻度，摇匀。4.10碘酸钾(GB651)：P(KIO3)=10.06mg/L溶液。称取10.00mL碘酸钾溶液(4.9)置于1000mL容量瓶中，加1g碘化钾(4.5)，用水(4.2)稀释至刻度，摇匀，须当天配制1mL该溶液相当于10?gCl。4.11硫代乙酰胺(CH3CSNH2)(HG3-970):2.5g/L溶液。5仪器、设备

7、一般实验室用仪器1)和设备5.1分光光度计。注：1)玻璃器皿和吸收池的处理：用次氯酸钠溶液(4.6)注满器皿，1h后，用大量自来水冲洗，再用水(4.2)洗净。6样品6.1取样须用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用蒸馏水冲洗。6.2敞开循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中取样；直流水系统，在出水管处取样；对封闭系统，则在低位取L样。6.3为保证取样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，并且在正式取样之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试样来满洗取样瓶，后将试样充满取样瓶，旋紧盖子，存放阴凉处。7分析步骤7.1试样取样后应立

8、即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。7.2工作曲线的绘制吸取碘酸钾标准溶液(4.10)0.00、0.30、1.00、3.00、5.0