T∕GDATCM 0011-2022 玄参煮散饮片

《T∕GDATCM 0011-2022 玄参煮散饮片》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

ICS11.120.99CCSC273团体标准T/GDATCM0011－2022玄参煮散饮片Xuanshenzhusanyinpian（完成时间：2021年9月）2022-09-27发布2022-12-27实施全国团体标准信息平台广东省中药协会发布

1全国团体标准信息平台

2T/GDATCM0011－2022目次前言.................................................................................................................................................................III引言.................................................................................................................................................................IV1范围.....................................................................................................................................................................12规范性引用文件.................................................................................................................................................13术语和定义.........................................................................................................................................................14规范性技术要素.................................................................................................................................................1附录A......................................................................................................................................................................4附录B......................................................................................................................................................................5参考文献.........................................................................................................................................................11全国团体标准信息平台I

3全国团体标准信息平台

4T/GDATCM0011－2022前言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广东省中医院（广东省中医药科学院）提出。本文件由广东省中药协会归口。本文件起草单位：广东省中医院（广东省中医药科学院）、平安津村有限公司、康美药业股份有限公司。本文件主要起草人：丘小惠、林小兰、白俊其、李建华、黄志海、刘玉德、张靖、苏贺、欧阳百发。全国团体标准信息平台III

5T/GDATCM0011－2022引言玄参为玄参科植物玄参ScrophularianingpoensisHemsl.的干燥根。具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结之功效。用于热入营血，温毒发斑，热病伤阴，舌绛烦渴，津伤便秘，骨蒸劳嗽，目赤，咽痛，白喉，瘰疬，痈肿疮毒。为我国特产，是一分布较广、变异较大的种类，产于河北（南部）、河南、山西、陕西（南部）、湖北、安徽、江苏、浙江、福建、江西、湖南、广东、贵州、四川。生于海拔1700米以下的竹林、溪旁、丛林及高草丛中；并有栽培。玄参煮散饮片来源于玄参科植物玄参ScrophularianingpoensisHemsl.干燥根炮制成饮片后的加工品。传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代《太平惠民和剂局方》中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散研究文献的基础上，特起草了玄参煮散饮片标准。全国团体标准信息平台IV

6T/GDATCM0011－2022玄参煮散饮片1范围本文件规定了玄参煮散饮片的检测标准。本文件适用于玄参煮散饮片的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。（1）《中华人民共和国药品管理法》（2）《中华人民共和国中医药法》（3）《中华人民共和国药典》（4）《国家药品标准工作手册》（5）《广东省中医药条例》（6）《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求》（试行）3术语和定义3.1来源玄参科植物玄参ScrophularianingpoensisHemsl.干燥根炮制成饮片后的加工品。3.2中药煮散饮片中药煮散饮片是将中药饮片按规定制成一定大小的颗粒状物，供调配或医院制剂使用。4规范性技术要素【制法】取玄参，制成粒度为0.8～10.0mm的煮散饮片，即得。【全国团体标准信息平台性状】本品呈不规则颗粒状。表面棕褐色至黑色，微有光泽，有的具裂隙，质坚实。气特异似焦糖，味甘、微苦。【鉴别】（1）本品粉末灰棕色。石细胞较多，多单个散在或2～3成群，有时与棕黄色后生皮层细胞链接，淡棕色、黄棕色或无色。呈长方形、类方形、类圆形、三角形或棱形，纹孔细小、孔沟多分1

7T/GDATCM0011－2022叉，胞腔一般较大。薄壁细胞棕色，细胞呈类多角形，稍萎缩，细胞中含有深色类圆形或类椭圆形核状物。木纤维细长，稍弯曲，末梢钝圆或斜尖，有的具短分枝，微木化，有细小斜纹孔或纹孔相交成人字形、十字形。木薄壁细胞多与木纤维及导管连结。呈类方形或稍延长，壁稍增厚，微木化，纹孔较密。导管主为网纹导管，也有具缘纹孔导管，有的穿孔位于侧壁。（2）取本品粉末2g，加甲醇25ml，浸泡1小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（12∶4∶1）的下层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典2020年版通则0982第二法）测定，不能通过10.0mm筛的（GB/T6003.12012R20）不得超过2.0%，能通过二号筛的不得超过5%。水分不得过15.0%（中国药典2020年版通则0832第二法）。总灰分不得过5.0%（中国药典2020年版通则2302）酸不溶性灰分不得过2.0%（中国药典2020年版通则2302）【浸出物】照水溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于60.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.03%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按哈巴俄苷与哈巴苷峰计算均应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～103→1097→9010～2010→3390→6720～2533→5067→5025～3050→8050→2030～358020全国团体标准信息平台35～3780→320→97对照品溶液的制备取哈巴苷对照品、哈巴俄苷对照品适量，精密称定，加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60µg、哈巴俄苷20µg的混合溶液，即得。2

8T/GDATCM0011－2022供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，浸泡1小时，超声处理（功率500W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含哈巴苷（C15H24O10）和哈巴俄苷（C24H30O11）的总量不得少于0.45%。【性味与归经】甘、苦、咸，微寒。归肺、胃、肾经。【功能与主治】清热凉血，滋阴降火，解毒散结。用于热入营血，温毒发斑，热病伤阴，舌绛烦渴，津伤便秘，骨蒸劳嗽，目赤，咽痛，白喉，瘰疬，痈肿疮毒。【用法与用量】9～15g。或遵医嘱酌情加减。【注意】不宜与藜芦同用。【贮藏】密闭，置阴凉干燥处，防霉，防蛀。开封后一个月内使用完。全国团体标准信息平台3

9T/GDATCM0011－2022附录A（资料性）粒度检查法称取煮散饮片供试品100g，精密称定，照粒度及粒度分布测定法（中国药典2020年版通则0982第二法）测定，置最上层10.0mm筛（GB/T6003.12012R20）上，下层二号药筛，最下层配有密合的接收容器，筛上加盖，保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。分别取不能通过10.0mm筛和能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量，分别计算所占比例。玄参煮散饮片不能通过10.0mm筛的不得超过2.0%（最长径不得超过12.0mm），能通过二号筛的不得超过5.0%。全国团体标准信息平台4

10T/GDATCM0011－2022附录B（资料性）起草说明别名重台、鬼藏、正马、鹿肠、端[1]玄参出自《神农本草经》，列为中品。《本草经集注》中记录到：“今出近道,处处有，茎似人参而长大，根甚黑，亦微香。”《开宝本草》中记录到：“玄参茎方大，高四五尺，紫赤色而有细毛；叶如掌大而尖长；根生青白，干即紫黑。”古籍记载普遍认为根黑，茎方，花紫色者为玄参或其同属植物，与现今广泛使用的玄参相似。玄参炮制多以蒸晒的方法，而宋徽宗所撰的《圣济总录》中记载玄参有“去皮锉碎”的炮制加工方法，收录多个玄参煮散方剂。[2]【来源】本文玄参为玄参科植物玄参ScrophularianingpoensisHemsl.的干燥根。【原植物】高大草本，可达1米余。支根数条，纺锤形或胡萝卜状膨大，粗可达3厘米以上。茎四棱形，有浅槽，无翅或有极狭的翅，无毛或多少有白色卷毛，常分枝。叶在茎下部多对生而具柄，上部的有时互生而柄极短，柄长者达4.5cm，叶片多变化，多为卵形，有时上部的为卵状披针形至披针形，基部楔形、圆形或近心形，边缘具细锯齿，稀为不规则的细重锯齿，大者长达30cm，宽达19cm，上部最狭者长约8cm，宽仅1cm。花序为疏散的大圆锥花序，由顶生和腋生的聚伞圆锥花序合成，长可达50cm，但在较小的植株中，仅有顶生聚伞圆锥花序，长不及10cm，聚伞花序常2～4回复出，花梗长3～30mm，有腺毛；花褐紫色，花萼长2～3mm，裂片圆形，边缘稍膜质；花冠长8～9mm，花冠筒多少球形，上唇长于下唇约2.5mm，裂片圆形，相邻边缘相互重叠，下唇裂片多少卵形，中裂片稍短；雄蕊稍短于下唇，花丝肥厚，退化雄蕊大而近于圆形；花柱长约3mm，稍长于子房。蒴果卵圆形，连同短喙长8～9mm。花期6～10月，果期9～11月。为我国特产，是一分布较广、变异较大的种类，产河北（南部）、河南、山西、陕西（南部）、湖北、安徽、江苏、浙江、福建、江西、湖南、广东、贵州、四川。生于海拔1700米以下的竹林、溪旁、丛林及高草丛中；并有栽培[3]。【采收加工】冬季茎叶枯萎时采挖，除去根茎、幼芽、须根及泥沙，晒或烘至半干，堆放3～6天，反复数次至干燥。按正文方法炮制。【制法】传统煮散一般为捣碎至粗颗粒，宋代《太平惠民和剂局方》中规定，煮散剂服法上多注“为粗末”，然而并未详细规定其颗粒度大小。在充分参考历代煮散基本要求和现代煮散饮片研究文献的基础上，比较了不同规格煮散饮片与原饮片的全国团体标准信息平台煎煮得率差异，实验设计与结果如下：取玄参原饮片，制成3～10目和4～24目两种规格玄参煮散饮片。称取玄参原饮片及上述两种规格煮散饮片各50g，平行3次，采用中药标准汤剂煎煮法[4]进行提取，分别加7倍量水浸泡30分钟，煮沸后保持30分钟，滤过；滤渣加6倍量水煎煮30分钟，合并滤液，5

11T/GDATCM0011－2022定容至800ml药液。精密量取该药液100ml，蒸干，得干浸膏，称重，计算出膏率。精密吸取上述原饮片和煮散饮片提取溶液100ml，药液冷却，边搅拌边加入95%乙醇，使溶液成70%浓度，静置12小时以上。过滤分离出上清液，蒸干，得干浸膏，称重，计算醇溶率。结果如表1所示，与原饮片比较，制成煮散颗粒后不同粒径煮散饮片的出膏率和醇溶率均有所增加，增加幅度相似。为减少中药煮散饮片临方炮制的损耗，提升药材综合利用率，在满足医院临床调剂自动化、标准化的前提下，在《中药煮散饮片质量标准研究指导原则和技术要求（试行）》的规格范围内，设定本煮散饮片炮制规格为粒径0.8～10.0mm的饮片。表1原饮片及其煮散饮片出膏率和醇溶率结果比较项目样品规格MeanRSD提升比例原饮片57.01%1.53%出膏率煮散饮片（3～10目）60.23%1.06%5.65%煮散饮片（4～24目）60.15%1.82%5.51%原饮片57.73%1.20%醇溶率煮散饮片（3～10目）60.66%0.92%5.08%煮散饮片（4～24目）60.00%2.89%3.93%【性状】本品呈不规则颗粒状。表面棕褐色至黑色，微有光泽，有的具裂隙，质坚实。气特异似焦糖，味甘、微苦。玄参煮散饮片根据样品实物描述，见图1。图1玄参煮散饮片【成分】含环烯醚萜类化合物：哈帕苷（harpahide），玄参苷（harpagoside），桃叶珊瑚苷（aucubin），6-O-甲基梓醇（全国团体标准信息平台6-O-methylcatalpol），2-（3-羟基-4-甲氧基苯基）乙基1-O-[α-L-阿拉伯糖基（1→6）]-[阿魏酰基（1→4）]-α-L-鼠李糖基（1→3）-β-D-葡萄糖苷（1→6）]-[阿魏酰基（1→4）]-α-L-鼠李糖基（1→3）-β-D-葡萄糖苷[5]。6

12T/GDATCM0011－2022【鉴别】（１）本品粉末显微特征鉴别（OLYMPUSBX41DP27显微数码摄像系统），见图2。石细胞薄壁细胞木纤维木薄壁细胞导管图2玄参煮散饮片粉末显微特征图（２）以中国药典全国团体标准信息平台2020版一部玄参项下薄层色谱鉴别方法对玄参煮散饮片进行鉴别，见图3。7

13T/GDATCM0011－2022溶剂前沿T:22.7℃RH:56％123456781.哈巴俄苷对照品、2.玄参对照药材、3.供试品（J180004）、4.供试品（J180005）、5.供试品（J180006）、6.供试品（J180007）、7.供试品（J180008）、8.供试品（W1800370）图3玄参煮散饮片薄层色谱图结果表明，玄参煮散饮片供试品色谱中，与玄参对照药材及对照品的薄层色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】粒度照粒度和粒度分布测定法（中国药典2020年版通则0982第二法）测定，不能通过10.0mm筛（GB/T6003.12012R20）不得超过2.0%，能通过二号筛的不得超过5%。水分本品6批，实测结果分别为11.8%、13.4%、11.8%、12.0%、12.5%、12.6%，范围为11.8%～13.4%，均值为12.35%。中国药典2020年版一部玄参项下水分不得超过16%，根据实测结果，规定本品水分不得超过15%。总灰分本品6批，实测结果为3.03%～4.55%，均值为3.62%。按中国药典2020年版一部玄参项下总灰分标准，规定本品总灰分不得过5.0%。酸不溶性灰分本品6批，实测结果为0.81%～1.55%，均值为1.32%。按中国药典2020年版一部玄参项下酸不溶性灰分标准，规定本品酸不溶性灰分不得过2.0%。【浸出物】本品6批，实测结果为68.4%～72.2%，均值为70.58%。按中国药典2020年版一部玄参项下浸出物标准，规定本品浸出物不得少于60%。【含量测定】照中国药典2020年版一部玄参项下色谱条件测定哈巴苷和哈巴俄苷含量。仪器色谱仪：安捷伦1260高效液相色谱仪；色谱柱：AgilentZORBAXSBC18（4.6mmI.D.×250mm全国团体标准信息平台，5μm）。系统适用性实验在正文的色谱条件下对梯度洗脱条件稍作优化，哈巴苷和哈巴俄苷与其他组分达到基线分离，哈巴苷和哈巴俄苷的保留时间分别为11.721和35.262分钟；拖尾因子分别为0.86和0.85；8

14T/GDATCM0011－2022分离度为100；理论板数分别为59865和552746。符合规定。测定结果本品6批，实测结果哈巴苷含量分别为0.407%、0.427%、0.415%、0.401%、0.408%、0.610%，哈巴俄苷含量分别为0.053%、0.128%、0.049%、0.053%、0.052%、0.097%，哈巴苷和哈巴俄苷的总量分别为0.460%、0.555%、0.464%、0.454%、0.460%、0.707%，范围为0.454%～0.707%，平均值为0.517%。根据样品测定结果，暂规定本品按干燥品计算含哈巴苷（C15H24O10）和哈巴俄苷（C24H30O11）的总量不少于0.45%。玄参煮散饮片中哈巴苷和哈巴俄苷高效液相色谱图见图4。ABC全国团体标准信息平台A.空白色谱图B.对照品色谱图C.供试品（W1800370）色谱图图4玄参煮散饮片高效液相色谱图【性味与归经】《本经》：“味苦，微寒。”《吴普本草》：“神农、桐君、皇帝、雷公、扁9

15T/GDATCM0011－2022鹊：苦，无毒。岐伯：咸。李氏：寒。”《药品化义》：“味微苦、微咸、略甘，性凉。”《药类法象》：“足少阴肾之君药也，治本经须用。”《雷公炮制药性解》：”入心、肺、肾三经。”《本草新编》：“入脾、肾、胃三经。”[1]【功能与主治】《本经》：“主腹中寒热积聚，女子产乳余疾，补肾气，令人明目。”《别录》：“主暴中风，伤寒身热，支满狂邪，忽忽不知人，温疟洒洒，血瘕下寒血，除胸中气，下水，止烦渴，散颈下核、痈肿、心腹痛、坚癥，定五藏。久服补虚明目，强阴益精”《药性论》：“能治暴结热，主热风头痛，伤寒劳复，散瘤瘿瘰疬。”[1]【用法与用量】9～15g。遵医嘱酌情加减。【贮藏】密闭，置阴凉干燥处，防霉，防蛀。开封后一个月内使用完。【注意】《雷公炮炙论》：“使用时勿令犯铜，饵之噎人喉，丧人目。”《本草经集注》：“恶黄芪、干姜、大枣、山茱萸。反黎芦。”《本草经疏》：“血少目昏，停饮寒热，支满，血虚腹痛，脾虚泄泻，并不宜服。”《医林纂要》：“虚寒则忌。”[1]【药理作用】[5]1．对心血管系统的作用：本品水浸液、醇浸液和煎剂对麻醉犬、猫、兔等多种动物可引起血压下降。本品所含的天门冬酰胺Ⅳ可引起动物血压下降，外周血管扩张，心收缩力增强，心率变慢和尿量增加。玄参乙醇提取物能明显增加离体兔心冠脉流量，对垂体后叶素所致家兔实验性心肌缺血有保护作用，还能增强小鼠耐缺氧能力，对麻醉猫有一定降压作用。此外，玄参还对氯化钾和肾上腺素所致兔主动脉血管痉挛有一定的缓解作用。2．中枢抑制作用：本品浸剂对小鼠有镇静、抗惊作用。3．抗菌作用：玄参对须癣毛菌、羊毛状小孢子菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌有抑制作用。4．其他作用：本品对多种致病性及非致病性真菌具有抑制作用。浸膏对家兔有轻微的降血糖作用。【品种情况】玄参属有200种以上，分布于欧、亚大陆的温带，地中海地区尤多，在美洲只有少数种类，我国分布30种。[4]北玄参（ScrophulariabuergerianaMiq.）与玄参极相似，其主要区别：根呈圆柱形，有纵皱纹，表面灰褐色，有细根及细根痕。叶较小，叶片卵形至长卵形，长5～12cm，宽2～5cm。聚伞花序紧缩成穗状，小聚伞花序无总花梗、裂片卵形，或有长达5mm。花冠黄绿色。蒴果卵形，长约6mm[5]。全国团体标准信息平台10

16T/GDATCM0011－2022参考文献[1]南京中医药大学.中药大辞典[M].上海：上海科学技术出版社,2006:1060-1063.[2]陈璇.不同干燥方法对玄参品质的影响[D].湖北中医药大学,2010:12-13.[3]陈士林,刘安,李琦,等.中药标准汤剂研究策略[J].中国中药杂志,2016,41（8）:1367-1371.[4]中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京：科学出版社，1986,67（2）:46.[5]国家中医药管理局编委会.中华本草[M].上海：上海科学技术出版社,1999,7:393.全国团体标准信息平台11