三氯化六氨合钴的制备ppt课件

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1、三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备与测定三氯化六氨合钴（Ⅲ）的性质化学式：[co(NH3)6]cl3橙黄色晶体（如右图所示）溶解度：20C左右水中的溶解度为0.26mol/L稳定性：在通常情况下，在水溶液中，二价钴盐比三价的稳定，但在生成稳定配合物后，三价钴又比二价钴稳定钴的氨配合物有多种：紫红色的[co(NH3)5cl]cl2晶体；橙黄色的[co(NH3)6]cl3晶体；砖红色的[co(NH3)5H2o]cl3晶体等三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备实验原理采用过氧化氢为氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭为催化剂将C

2、o（Ⅱ）氧化成Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物[Co(NH3)6]Cl3，反应式为：2[co(H2o)6]cl2+10NH3+2NH4cl+H2o2=2[co(NH3)6]cl3+14H2o实验仪器锥形瓶锥形瓶、三劲烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、滴定管、天平、DDSJ-11型电导率仪实验试剂固体：氯化钴（Ⅱ）、氯化铵、活性炭；一般溶液：浓氨水、H2O2溶液（30%，5％)、HCl（浓，6mol/L,2mol/L),NaOH（100g/L,六亚甲基四胺（300g/L），K2CrO4溶液（50g/L）标准溶液

3、：HCl0.05mol/L,NaOH(0.05mol/L),EDTA(0.05mol/L),ZnCl2(0.05mol/L)AgNO3(0.1mol/L)实验步骤4gNH4Cl8.4mL水加热沸腾6g研细的CoCl2·6H2O0.4g活性炭冷却13.5mL浓氨水[co(NH3)6]cl2(黑紫色)冷却283K13.5mL5%H2O2[co(NH3)6]cl3棕黑色水浴加热330K恒温20min冷却275K抽滤滤液（弃去）沉淀50mL沸水1.7mL盐酸趁热过滤沉淀（弃去）滤液6.7mL浓HCl275K橘黄色晶体过

4、滤晶体2mL2mol/LHCl乙醇抽滤产品、称重、计算注意事项①CoCl2·6H2O溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积，活性炭在溶液中要混合均匀②加H2O2前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。③加H2O2时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与H2O2反应，会使反应太剧烈，会产生爆炸。④水浴加热控制在65度左右，水浴加热时注意不要把冷水倒进去了⑤两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。⑥趁热吸滤后加入

5、6.7mL浓HCl是用同离子效应增加产率，若浓HCl加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率产物中氨的测定准确称量0.2g左右的样品，放入250mL锥形瓶中，加80mL水溶解量取50ml硼酸溶液于另一锥形瓶中，用凯氏定氮仪使硼酸完全吸收NH3,再加入六滴指示剂（甲基红溴甲酚绿）直至此时硼酸的体积约为100mL。用配好的浓度 HCl标准溶液（用Na2CO3标准溶液标定）去滴定吸收NH3后的硼酸，当溶液由蓝色变为浅粉红色时停止。读取示数，记下所用标准溶液的体积产物测定注意事项①分析天平称得质量

6、要≥0.2g，因为分析天平的精确度为0.0001g，一次实验要称两次，误差为0.0002g，要求误差≤1‰，所以要大于0.2g；②滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差；③碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华；④碘量法测定钴，在碘量瓶中加入KI固体和HCl后应立即将碘量瓶转移至暗处；⑤Cl的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30秒不变色就为终点；实验小结1.加热溶解氯化铵固体时没有及时加入研细的CoCl2·6H2O晶体，加入的活性炭没有混合均匀2.加入氨水后没有带齐冷却至283K以下

7、加入双氧水，加双氧水时不是缓慢加入3.实验出现问题，没有冷静下来分析问题产生原因