应用化学硕士学位论文-羧甲基淀粉及其酰胺衍生物的制备与性能研究

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1、硕士学位论文羧甲基淀粉及其酰胺衍生物的制备与性能研究StudiesonthePreparationandPropertiesofCarboxymethylStarchanditsAmideDerivatives作者姓名:学科、专业:应用化学学号:指导教师:完成日期:2009.6大连理工大学DalianUniversityofTechnologyV--大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知,除文中已经注明引用内容和致谢的地方外,本论文不包含其他个人或集体已经发表的研究成果,也不包含其他已

2、申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处,本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目:作者签名:日期:年月日V--摘要淀粉及其衍生物疏水化改性后具有更优良的物理和化学特性,在石油开采、造纸工业、土壤改良、污水处理等方面都有了广泛的应用,具有广阔的应用前景。本文以一系列碳链长度不同的脂肪胺作疏水基团,对羧甲基淀粉进行了疏水化改性,合成了羧甲基淀粉脂肪酰胺,并详细研究了其合成工艺和性能。首先通过一次羧甲基化制备了DScm=2.2的高取代度羧甲基玉米淀粉(CMCS)。研究了氢氧化钠用量、反应介

3、质、反应时间和反应温度对反应效率(REcm)和取代度(DScm)的影响。当氯乙酸和淀粉AGU摩尔比为4时,最佳反应条件为氢氧化钠和氯乙酸摩尔比为2.5、异丙醇中水的用量为2mL、反应温度50℃、反应时间为2h,最佳反应条件下制得CMCS的DScm和REcm分别达到2.2和55%。另外,发现在此反应体系下,通过改变氯乙酸和氢氧化钠的用量可以制备取代度从1.69到2.55的CMCS,REcm依然可以达到55%,最后用红外光谱表征了CMCS的结构。然后,研究了以高取代度的CMCS为原料制备羧甲基淀粉酰胺衍生物的方法,研究表明:采用铵盐在高温下脱水的方法,虽然可以得到相

4、应的产品,但由于反应过程中存在着复杂的氧化降解和交联问题,不利于讨论亲水基和疏水基对产品粘度性质的影响。改用以DCC为脱水剂,DMAP为催化剂,异丙胺为例的方法在温和条件下制备羧甲基淀粉酰胺衍生物。分别考察了DCC用量,异丙胺用量,DMAP用量,不同溶剂,反应温度,反应时间对羧甲基淀粉酰胺衍生物的DSa取代度的影响,当n(H2SO4):n(DCC)=1.5,反应温度为30℃,反应时间为24小时,n(DMAP):n(DCC)=0.05,DCC与异丙胺的摩尔比为1:1,DMSO的用量为15mL/g,为反应的较佳反应条件,反应效率可以达到40%以上,并用红外光谱对产品

5、结构进行了表征。在上述反应条件下制备了一系列取代度和不同疏水链长的羧甲基淀粉酰胺衍生物。最后,研究了高取代度羧甲基淀粉对金属的螯合性质,并与取代度为1的产品进行了比较;研究了高取代度羧甲基淀粉酰胺衍生物的粘度性质和表面活性性质。关键字:羧甲基淀粉;羧甲基淀粉酰胺;表面活性;粘度;螯合V--StudiesonthePreparationandPropertiesofCarboxymethylStarchanditsAmideDerivativesAbstractHydrophobicmodifiedproductsofstarchandtheirderivativ

6、eshavegoodphysicalandchemicalproperties.Theyarewidelyusedinpetroleumexploiting,papermaking,soilimprovement,wastewatertreatment,etc.Andtheyshowpromisingprospectsinvariousareas.Inthisthesis,aseriesofamidederivativesofcarboxymethylcornstarch(CMCSa)weresynthesizedthroughthereactionofcarb

7、oxymethylcornstarch(CMCS)withdifferentamineswhichwereselectedasthehydrophobicreagent.SynthesisandpropertiesofCMCSandCMCSawerestudied.Ahighdegreeofsubstitution(DS=2.2)carboxymethylcornstarch(CMCS)waspreparedbyone-stepcarboxymethylation.Theeffectsoftheamountsofsodiumhydroxide,reactionm

8、edium,reacti

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