滚筒法制备交联羧甲基淀粉及其性能研究.doc

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1、滚筒法制备交联羧甲基淀粉及其性能研究(2007-02-0310:55:51)转载 分类：digest作者：冯　承，张燕萍摘要：研究了用滚筒干燥法快速制备交联羧甲基淀粉的最佳制备工艺，并对产品的相关性能进行了研究。该法制得的交联羧甲基淀粉，其粘度、粘度稳定性、吸水性及抗压保水性能很好。关键词：交联，羧甲基淀粉，滚筒羧甲基淀粉（CMS）是一种冷水可溶性阴离子淀粉衍生物，具有增稠、乳化、分散、粘结等优良性能。CMS的水溶液初期粘度较高，但溶液不够稳定是另一个主要缺点。因此，考虑将原淀粉进行交联来提高其稳定性。国内外对交联－CMS的制备、性质及应用的研究进行的较多，

2、几乎均是采用溶剂法，反应完成后用溶剂洗涤再烘干。用水法制备交联－羧甲基淀粉，并用滚筒干燥机进一步反应与快速干燥，目前很少见有关资料的报道。溶剂法制备产品成本较高，而采用水法反应并用滚筒干燥机直接干燥，既简化工艺，又降低成本，因而具有重要的实用与经济价值。滚筒干燥机主要分为单滚筒干燥机和双滚筒干燥机两种，其结构如图1和图2所示。本文对单滚筒干燥机制备交联－羧甲基木薯淀粉的工艺以及产品的粘度、粘度稳定性、吸水性、抗压保水性等性能进行了研究。   1．  材料与方法1.1材料与设备木薯淀粉　金陵塔淀粉有限公司提供；氢氧化钠、氯乙酸、盐酸、95％乙醇均为化学纯工业乙

3、醇；恒温水浴锅　上海医用仪表厂；单滚筒干燥机东台市食品机械厂；磁力搅拌器　上海县曹行无线电元件厂；NDJ－1型旋转式粘度计　上海天平仪器厂；800型离心沉淀器　上海手术器械厂。1.2制备原理在碱性条件下，淀粉与一氯乙酸发生双分子亲核取代反应，所得的产物为钠盐，反应的方程式如下：St-OH+NaOH→St-O-Na+H20St-ONa+Cl2COOH→St-O-CH2COONa+NaCL+H2O除上述反应外，还有下列副反应发生：ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCL 1.3工艺流程通过用木薯原淀粉制备预糊化淀粉确定滚筒干燥机的工作条件。

4、1.3.1CMS制备工艺淀粉加水调浆→碱化→ 40％氯乙酸水溶液→醚化反应→滚筒干燥→产品1.3.2交联淀粉制备工艺木薯淀粉调淀粉乳（40％乳液）→2％Naoh调乳液PH值为碱性→加入三氯氧磷反应 →用2％HCl中和 →洗涤 →干燥1.3.3交联－CMS制备工艺　为简化制备工艺，缩短制备时间，交联反应按上述最佳工艺制备后直接加水，将淀粉浆调到固形物含量25％。扣除加入的碱，加入碱化所需剩余的碱进行碱化，同时按最佳羧甲基化反应条件进行，反应完成后立即滚筒干燥。1.4性质测定1.4.1粘度的测定用NDJ—1型粘度计在室温下测定质量分数为2.5％的产品在不同转速下

5、的粘度。以下所述粘度均为4号转子在30r/min时测得的粘度。1.4.2取代度的测定称取1g产品，加入15mL70％乙醇与15mL2N的盐酸，转子搅拌反应1h后用70％乙醇洗至无氯离子。加入100mL蒸馏水，沸水浴中糊化15min，冷却后加入一滴酚酞指示剂，用0.1N的NaOH滴定至终点。取代度的计算为： 　　-CH2COONa(%、干基)＝(V1-V0)×C×0.081×100/W(1-q)　　DS=162×CM/(8100-80×CM)  式中：V1－滴定试样所需氢氧化钠的体积，mL；V0－滴定原淀粉所需氢氧化钠的体积，mL；C－氢氧化钠的摩尔质量分数，

6、mol/L；W－试样的质量，g；α－样品水分质量分数,%；CM-CH2COONa（干基）的质量分数，%。1.4.3沉降积测定配置1%（干基）淀粉乳100mL，在沸水浴中搅拌20min，冷却至室温，移入100mL具塞量筒内，加水调至100mL，并混匀，静置24h，记录沉降部分所占体积。沉降体积越小说明交联度越高。1.4.4粘度贮存稳定性糊液质量分数2.5%，用NDJ－1型粘度计在室温下分别每天测一次CMS糊液粘度和每月测一次干粉配成糊液的粘度。1.4.5吸水性准确称取1g（干基）左右产品（W1），放入烧杯加入100mL蒸馏水，放置24h后，用100目筛过滤直至

7、无水滴下，用量筒取滤出水的体积（W2）。 吸水性（mL/g）=(100-W1)/W2 1.4.6抗压保水性称取0.5g绝干淀粉，加入20mL水中，混合均匀至形成凝胶，称取初始质量，在转速2500r/min下离心1h后用滴管吸取析出的水，再次称其质量。 保水率＝脱水后凝胶质量/脱水前凝胶质量×100% 2结果与讨论2.1滚筒干燥机工作条件的确定滚筒干燥机的压力和温度之间存在着一定的关系，为了了解一定压力下的确切温度，用红外测温仪测得了不同压力下的温度，图3是压力和温度的关系图。通过用木薯原淀粉制备预糊化淀粉确定了滚筒干燥机的工作条件：工作温度为133～138℃

8、；蒸汽压力为0.4～0.5MPa；转速400r/mi