保健食品中洛伐他丁含量测定

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保健食品中洛伐他丁含量测定Determinationoflovastatininhealthfood1范围本方法规定了保健食品中洛伐他丁含量的测定方法。本方法适用于洛伐他丁作为功效成分添加于片剂、胶囊以及红曲发酵原料等试样类型中含量的测定。本方法的最低检出量2.0mg/kg。本方法的最佳线性范围2.00～300μg/mL。2原理将酸性介质中的试样使用三氯甲烷进行提取，挥干提取溶剂，以流动相定容，根据高效液相色谱紫外检测器在238nm处的响应进行定性定量。3试剂

13.1甲醇色谱纯。3.2三氯甲烷分析纯。3.3磷酸分析纯。3.4洛伐他丁标准储备液准确称量洛伐他丁标准品0.0400g，加入检测用流动相并定容至100mL。此溶液每mL含0.4mg洛伐他丁。3.4洛伐他丁标准使用液将洛伐他丁标准储备溶液用流动相稀释10倍。此溶液每mL含40mg洛伐他丁。4仪器设备4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器（UV）4.2超声波清洗器4.3涡旋混匀器4.4离心机4.4真空泵5分析步骤

25.1试样处理：5.1.1将片剂、胶囊或红曲发酵产物试样粉碎并混合均匀,根据试样中洛伐他丁含量准确称取一定量试样于50mL试管中，加入10.0mLpH=3磷酸水溶液。超声提取10min后再加入10.0mL三氯甲烷，置于涡旋混匀器3min。静置后去掉上层水相，将三氯甲烷层以3000rpm/min离心3min。5.1.2准确吸取上清液1.0mL至5mL试管中，将试管置于50℃左右水浴中使用真空泵减压干燥至挥去全部溶剂。5.1.3向试管中加入流动相并定容至5.0mL，彻底混匀,经0.45mm滤膜过滤后待进样。5.2液相色谱参考条件5.2.1色谱柱:C18柱4.6×250mm5.2.2柱温：室温5.2.3紫外检测器：检测波长238nm5.2.4流动相：甲醇：水:磷酸＝385：115：0.145.2.5流速：1.0mL/min。5.2.6进样量：10mL。

35.2.7色谱分析：量取10μL标准溶液系列及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.2.8色谱图色谱图中洛伐他丁浓度为25μg/mL5.3标准曲线制备:配制浓度为2.0、10、50、100、300μg/mL洛伐他丁标准溶液,在给定的仪器条件下进行液相色谱分析,以峰高对浓度作标准曲线。5.4分析结果表示5.4.1计算式中：X－试样中洛伐他丁的含量，g/100g；h1－试样峰高或峰面积；

4c－标准溶液浓度，mg/mL；50－试样稀释倍数；h2－标准溶液峰高或峰面积；m－试样量，g。5.4.2结果表示:检测结果保留三位有效数字。6技术参数准确度方法的回收率在93.3%～108.4%之间允许差平行样测定相对误差£±5%。