药分第17章-氮测定法及其应用(补充)

《药分第17章-氮测定法及其应用(补充)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

第十七章氮测定法及其应用NitrogenDetermination&Application凯氏定氮法由丹麦人Kjeldahl(基耶达1849-1900)首创,后经多次改进。此法简便、准确，适用于常规分析，被中国药典（2000年版）收载为法定方法。USP(24),BP(1998),JP(14)也有收载。原理含氮药物H2SO4NH4+SO2H2OCO2NaOHNH3水蒸气蒸馏H3BO3吸收标准酸滴定

1使破坏加速、完全法：（1）加硫酸盐提高破坏温度（2）加辅助氧化剂H2O2(30%),HClO4(小心！),CuSO4,HgSO4,MnO2等共分三步：破坏、蒸馏、测定一.破坏（消化、消解、分解）含氮药物H2SO4(NH4)2SO4

2二.蒸馏装置严密硫酸和甲基红防止爆沸蒸馏1hr左右H3BO3

3三.测定因H3BO3是极弱的酸（Ka1=7.310-10）,只起固定NH3的作用，而不干扰测定。NH3+H3BO3NH4BO2+H2ONH4BO2+HCl+H2OH3BO3+NH4Cl氮的测定方法（1）常量法(供试品100mg或10ml以上,约相当于含氮量20~30mg)（2）半微量法(供试品10~100mg或1~10ml,约相当于含氮量1~2mg)（3）甲醛法：4NH4++6HCHO(CH2)6N4+4H++6H2OH++OH-H2O

4凯氏定氮法的应用需经有机破坏进行测定的含氮药物扑米酮、双氯非那胺、尿素、苯丙氨酯、氟尿嘧啶软膏、盐酸苯乙双胍片、氯噻酮测定原理1.有机破坏H2SO4K2SO4,CuSO4,(NH4)2SO4+2.蒸馏3.滴定(NH4)2SO4+2NaOH2NH3+Na2SO4+2H2ONH3+H3BO3NH4BO2+H2O2NH4BO2+H2SO4+2H2O(NH4)2SO4+H3BO3

5不需有机破坏进行测定的含氮药物酚磺乙胺、甲丙氨酯及片剂、甲硫酸新斯的明及注射液、吡嗪酰胺及片剂和胶囊剂、盐酸甲氯芬酯注射液测定原理1.分解蒸馏：++H2OOH-2.吸收：3.滴定：