氮测定法标准操作规程

《氮测定法标准操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-124文件名氮测定法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码7/7氮测定法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-124文件名氮测定法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码7/7目录页码1.目的………………………………………………………………………………..0

2、32.适用范围…………………………………………………………………………….033.责任………………………………………………………………………………..034.内容…………………………………………………………………………………035.参考文献.…………………………………………………………………………076.涉及的文件.…………………………………………………………………………077.附件…………………………………………………………………………………07该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。辽宁圣元药业有限公司文件编号

3、SOP-QC-124文件名氮测定法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码7/71.目的建立氮测定法标准操作规程，保证氮测定的正确操作。2.适用范围氮测定法。3.责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。4.内容4.1简述4.1.1氮测定法（《中国药典》2010年版附录ⅦD）适用于含氮有机物的含氮量测定。4.1.2本法系将供试品在硫酸及催化剂作用下，经强热分解使有机氮转化为硫酸铵，再经强碱碱化使氨馏出并吸收于硼酸液，最后用硫酸滴定液滴定，求出氮含量。简述为消化、蒸馏及滴定三步。4.1.3氮测定法分第一法（常量法)与第二法(半微量法），应按该品种项下

4、的规定或具体试验选用。4.2.仪器与器具4.2.1常量定氮仪由500ml凯氏烧瓶、氮气球和冷凝管组成。4.2.1半微量定氮仪由1000ml圆底烧瓶、连有氮气球的蒸馏器和直形冷凝管等组成。4.2.1分析天平感量为0.lmg的天平，适用于精密称取0.lg以上者；感量为0.0lmg的天平，适用于精密称量0.lg以下者。4.2.1消化应用可调压电炉加热。蒸馏可用可调压电炉或电热套加热。4.2.1蒸馏连接用的乳胶管或橡胶管，应用氢氧化钠试液煮20min，洗去碱液后用水煮沸，洗净，晾干。该文件为保密文件，为公司内部所有，未经书面许可不能擅自翻录或转载。该文件现行版本为有效版本。

5、辽宁圣元药业有限公司文件编号SOP-QC-124文件名氮测定法标准操作规程版本号03生效日期年月日页码7/74.3试药试剂均为化学纯。4.3.1硫酸滴定液照《中国药典》2010年版附录XVF取硫酸3ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀，制得硫酸滴定液(0.05mol/L)，再定量稀释制成硫酸滴定液（0.005mol/L）。4.3.2甲基红-溴甲酚绿指示液照《中国药典》附录XVE，取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。4.3.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾（或无水硫酸钠）用以提高硫酸的沸点，也

6、可将硫酸钾与硫酸铜按10:1比例混合研匀使用。4.4操作方法4.4.1第一法(常量法）4.4.1.1称样取供试品适量（约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，置干燥的500ml凯氏烧瓶中。供试品如为固体或半固体，可用定量滤纸包裹加入，也可直接称入。4.4.1.2消化在凯氏烧瓶中依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜0.5g，再沿瓶壁缓缓加入硫酸20ml；若瓶颈上有少量供试品黏附，可用硫酸冲下（保证样品在硫酸液面以下）。加玻璃珠或沸石2～3粒，在瓶口置一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用可调压电炉缓缓加热，此时烧瓶内物质炭化变黑、溶解；继续使溶液的温度保持在沸点以

7、下，等泡沸停止，消化液由黑色渐变棕色时，强热至沸，俟溶液成澄清的绿色后，除另有规定外，继续加热30min，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml，摇匀，放冷。4.4.1.3蒸馏沿瓶壁加40%氢氧化钠溶液75ml，使流至瓶底自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接(氮气球可防止碱液溅入硼酸吸收液）。另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿指示液10滴，将冷凝管尖端浸入硼酸溶液的液面下；轻轻摇动凯氏烧瓶，摇匀（防止温度骤然变化引起硼酸接收液倒吸），加热蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅满氮气球），蒸至接受液的总体积约为250ml时，将冷