某某公司MM_FS_CNJ_0011 出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法

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MM_FS_CNJ_0011出口粮谷敌草快对草快残留量气相色谱法外标法定量MM_FS_CNJ_0011出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口玉米中敌草快、对草快残留量的检验。2.原理概要试样中残留的敌草快、对草快溶解于稀盐酸中，在氯化镍催化下，以硼氢化钠还原，然后用乙醚萃取。除去乙醚，用正己烷定容，气相色谱-氮磷检测器进行检测，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂正己烷：分析纯，重蒸馏；乙醚：无水，分析纯；硼氢化钠：分析纯；浓盐酸：分析纯；盐酸溶液：0.2mol/L；氢氧化钠溶液：5mol/L；无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器内；硫酸钠溶液：20g/L，将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于蒸馏水中，并稀释至100mL；氯化镍(NiCl2)溶液：1mol/L；敌草快二溴盐标准品：纯度≥99%(纯品中敌草快阳离子的理论含量为50.89%)；对草快二氯盐标准品：纯度≥99%(纯品中对草快阳离子的理论含量为72.3%)；标准溶液：称取适量的敌草快二溴盐、对草快二氯盐，用0.2mol/L盐酸配制成含敌草快阳离子浓度为100μg/mL的标准储备溶液和对草快阳离子浓度为300μg/mL的标准储备溶液，根据需要再分别由上述储备溶液配成适用浓度的单一或混合标准工作溶液。3.2.仪器和设备气相色谱仪并配有氮磷检测器；混匀器；离心机；多功能微量化样品处理仪(或相当的装置)；离心管：15mL、50mL；尖嘴吸管；微量注射器：0.5μL。4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过200t为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量

14.2.1.袋装商品：按式(1)计算抽样袋数：a＝………………………………(1)式中：a——抽样袋数；N——全批袋数。注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。4.2.2.散积商品粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m2为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。4.3.取样工具金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半；金属双套管取样器：长度1m(包括手柄)，直径2.5cm；取样铲；分样板；样品筒(袋)：可密封；分样布或适用铺垫物。4.4.抽样方法4.4.1.袋装抽样4.4.1.1.倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。4.4.1.2.袋内抽样：按规定的应抽样件数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与4.4.1.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。4.4.2.散积抽样：按规定的取样点，逐点将取样器插入粮堆至相应深度抽取代表性样品。从各点中抽取的样品量应基本一致，每批样品总量应不少于4kg。4.4.3.大样缩分袋装样品：集中袋内或倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品不少于2kg，加封后标明标记并及时送交实验室。散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。4.5.试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。4.6.试样保存将试样于－5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

25.过程简述5.测定步骤5.1.提取称取磨碎、混匀的试样5.0g(精确至0.01g)，置于50mL离心管中，加入10mL盐酸溶液(0.2mol/L)，于60℃水浴中加温浸泡4h后，在混匀器上强烈振荡混匀5min。加入3mL氯化镍溶液(1mol/L)，摇匀。小心加入0.2g硼氢化钠，反应30min后，加入3mL氢氧化钠溶液(5mol/L)。反应液以3000r/min离心3min，将上清液转移至50mL离心管中，然后分别用10mL硫酸钠溶液和10mL蒸馏水洗涤残渣，合并反应液与洗涤液。加入5mL乙醚，在混匀器上振荡、萃取5min。离心1min(2000r/min)。用尖嘴吸管将有机层转移至15mL离心管中。每次用5mL乙醚再萃取二次，合并萃取液于15mL离心管中。加入2滴浓盐酸，用多功能微量化样品处理仪在45℃和吹以空气的条件下蒸除全部乙醚。残留物以1mL氢氧化钠溶液(5mol/L)溶解，准确加入0.5mL正己烷，振荡提取1min，静止分层后弃去水层。正己烷层经少许无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定。5.2.测定5.4.1.色谱条件色谱柱：FFAP石英毛细管柱25m×0.53mm(内径)；载气：氮气纯度≥99.99%，4.5mL/min；尾吹气：氮气纯度≥99.99%，40mL/min；氢气：3mL/min；空气：100mL/min；色谱柱温度：150℃；进样口温度：230℃；检测器温度：250℃；记录纸速：0.5mm/min。 5.4.2.色谱测定根据样液中敌草快、对草快的含量，选定峰高相近的标准工作溶液，等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，敌草快两个峰的保留时间分别约为4.0min和3.2min，对草快的保留时间约为4.3min。5.3.空白试验：除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。6.结果计算用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中敌草快和对草快的残留量：X＝h·c·V……………………………(2)hs·m式中：X——试样中敌草快或对草快的含量，mg/kg；h——样液中敌草快或对草快峰高，mm；c——标准工作溶液中敌草快或对草快的浓度，μg/mL；V——样液最终定容体积，mL；hs——标准工作溶液中敌草快或对草快峰高，mm；m——所取试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。计算敌草快的含量时，应首先求出两个峰所分别代表的含量，然后将其相加。7.低限及回收率测定7.1.测定低限

3敌草快、对草快的测定低限均为0.05mg/kg。7.2.回收率当敌草快、对草快添加浓度在0.05～0.5mg/kg范围内，回收率分别为84.9%～104.4%和89.9%～96.0%。8.来源：SN0293—93