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《《仪器分析》名师课件 第一章 仪器分析的概述》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
第1章仪器分析的概述仪器分析
1第1章绪论1分析化学的发展和仪器分析的地位2仪器分析方法的分类3分析仪器
2一、仪器分析的概述1.什么是仪器分析仪器分析法是使用较特殊仪器的分析方法，是以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。根据物质的某种物理性质，如相对密度、相变温度、折射率、旋光度及光谱特征等，不经化学反应，直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法，称为物理分析法，如光谱分析法等。根据物质在化学变化中的某种物理性质，进行定性或定量分析的方法称为物理化学分析法，如电位分析法等。仪器分析法具有灵敏、快速、准确的特点，发展快，应用广。主要包括电化学分析法、光学分析法、质谱分析法、色谱分析法、放射化学分析法等。法医毒物分析工作中常用的仪器分析法有光谱分析、色谱分析和色/质联用分析，后两者有很好的分离和定性定量分析效能。
3一、仪器分析的概述2.仪器分析与分析化学的区别（1）主要相同点1、都是定量分析法；2、都需要使用计量仪器，例如定量分析用的分析天平；3、都离不开标准物质；
4一、仪器分析的概述2.仪器分析与分析化学的区别（2）主要不同点1、仪器分析需要使用特殊的仪器；2、仪器分析还可以做结构分析；3、仪器分析最终测定的物理量较多（包括光学的、电化学的、放射性的、噪声的、电磁的等）；4、与化学分析不同，仪器大型，价格较贵，占地多，相对利用率低；5、仪器分析定量主要由于微量分析、痕量分析；6、与化学分析不同，仪器分析易于实现自动监测、在线分析；7、依据不同：化学分析是建立在化学反应基础上的分析法，仪器分析是建立在物质的物理性质基础上的分析法。
53、仪器分析的出现是物质鉴定分析的必然趋势。理论技术对象（问题）生产科学技术
64.仪器分析的优势1.灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。2.选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。3.操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
75.仪器分析与分析化学的关系（1）仪器分析是化学学科的分支仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析。仪器分析方法所包括的分析方法很多，目前有数十种之多。每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量不同，操作过程及应用情况也不同。
85.仪器分析与分析化学的关系（2）仪器分析的发展历程经过19世纪的发展，到20世纪20~30年代，分析化学已基本成熟，它不再是各种分析方法的简单堆砌，已经从经验上升到了理论认识阶段，建立了分析化学的基本理论，如分析化学中的滴定曲线、滴定误差、指示剂的作用原理、沉淀的生成和溶解等基本理论。
95、仪器分析与分析化学的关系（2）仪器分析的发展历程20世纪40年代以后，一方面由于生产和科学技术发展的需要，另一方面由于物理学革命使人们的认识进一步深化，分析化学也发生了革命性的变革，从传统的化学分析发展为仪器分析。
10分析仪器分热、光、电新技术新型材料、电子器件析仪操作信号信息描述分实数报器析施据告对检处结与象测理果计控制数据库方法判断算人工智能最优化技术机专家系统自动化技术多媒体计算机
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136、仪器分析的广泛应用社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量、法庭化学。化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法；生命科学：DNA测序；活体检测；环境科学：环境监测；污染物分析；材料科学：新材料，结构与性能；药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究；
14仪器分析的发展趋势科学仪器的创新是知识创新和技术创新的重要内容。发展科学仪器应当视为国家战略。分析仪器是科学仪器的重要组成部分。分析仪器工业是高技术信息产业。分析仪器的发展是现代科学、经济和社会发展的重要基础和推动力之一。分析仪器的主要应用领域正向生物医学领域转移．分析仪器本身将不断微型化、智能化．但人类向时间和空间的两个极限挑战所需的高级精密仪器也不容忽视．生命过程、生产、科研和社会活动大量需要的将是在线、非侵入、非损坏、原位、实时、多维分析仪器。
15分析仪器是人们感觉器官的延伸它所测量或所获取的主要是物质的质和量的信息。以一切可能的（化学的、物理的、生物医学的、数学的等等）方法和技术，利用一切可以利用的物质属性，对一切需要加以表征、鉴别或测定的物质组分（包括无机和有机组分）及其形态、状态（以及能态）、结构、分布（时、空）等进行表征、鉴别和测定，以求对样品所代表的问题有一个基本的了解。这是当今分析科学也是分析仪器发展所面临的任务。
16分析仪器的微型化和智能化随着分子计算机、DNA计算机、光子计算机、量子计算机等的不断推出，计算机也将越来越微型化。计算机（电脑）与人脑的结合将不再是一个梦、带有植入式电脑的人的智能将大大超过不带电脑的“自然人”。
17分析仪器的大众化、个性化和日用品化，贵重仪器的网络化随着经济全球化和全球网络化，大型实验室的数量将减少，但其资源（特别是其精密贵重仪器）将得到更充分的发挥。因为它可以面向全世界为所有“网民”服务，实际上，现在就已有人在建立利用全球主要实验室资源的“网络实验室”了。
18建立和发展虚拟仪器概念由电子测量仪器新发展中出现的虚拟仪器概念已经逐步被更多领域所接受，对实现“柔性”分析检测系统具有明显的推动作用。利用现有的计算机，加上适当设计的仪器硬件和专门的应用软件，构成虚拟仪器，使其既具有传统仪器的基本功能、又能由用户根据自己的需求变化随时定义，实现多种多样的应用要求.虚拟仪器不但灵活可变、功能强大，而且作用方便，便于技术升级更新，价格也低廉（尤其仪器系统的使用维护费用低）。仪器==AD／DA＋CPU十软件观念更新应该努力汲取新思想并动手实践。谁醒悟得早、动手得快，谁就会当排头兵占尽天机、抢占市场。“软件就是仪器”预示了全新的分析仪器科技和产业的发展潮流，将会迅速改变世界分析仪器行业面貌的！
19分析仪器的主要应用领域正向着生物医学领域转移分析仪器在保障人类健康生活、监控病人病情、预防灾害发生等方面也都起着重大的作用。没有新型DNA分析仪的进一步发展，人类也很难在防病、治病特别是在防治癌症和各种遗传病方面对现有基因图谱加以利用。
20生物芯片微型化新技术生物分析化学计量学自动化新原理新仪器环境分析在线分析过程分析原位分析分析化学表面分析实时分析主要发展趋向大分子表征活体分化学图象析接口无损分析分离技术教育传感器单细胞分析仪器和计算机定性固定化联用技术单分子单聚集体分析其它科技领域
217.分析化学发展中的创新成就v分析化学伴随着科学发现和技术创新同步发展，诺贝尔奖亦反映了近100年来分析化学，主要是仪器分析发展中里程碑式科学发明和技术进步。v仪器分析发展是多学科相互渗透、交叉发展的结果，这些成就分布在物理、化学等各个领域。
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24二、仪器分析的类型质谱分析法电分析化学法光学分析法仪器分析热分析法分离分析法分析仪器联用技术
251.光学分析方法分子光谱紫外可见法原子光谱原子吸收法红外法光分析法核磁法原子发射法荧光法
262.电分析化学方法电导分析法电位分析法电解分析法电分析化学法库仑分析法电泳分析法极谱与伏安分析法
273.色谱分析法超临界色谱法薄层色谱法气相色谱法色谱分析法激光色谱法液相色谱法电色谱法
28①质谱，②热分析，③放射分析
29三、分析仪器学科的概念v分析仪器涉及仪器物理原理、研发、设计、制造和装配等。v化学家常根据研究工作需要，实验室条件，利用各种元器件和商品仪器组件、配件，设计、组装各种性能和用途的分析仪器。v自组装仪器一般不仅具有机动、灵活、实用、成本低等特点，也是发展新型分析仪器的重要途径。
30光谱仪分子分析仪器电化学分析仪原子分析仪器色谱仪分离分析仪器通用分析仪器质谱仪联用分析仪器核磁共振波谱仪试样预处理仪器热分析仪数据处理仪器
31生物医学环境分析仪器分析仪器专用分析仪器过程分析仪器
32v现代分析仪器品种繁多，型号多变，结构各异，计算机应用和智能化程度等差别很大。v仪器一般都包括如图所示的四个基本结构单元或系统，且每个单元都与计算机控制有关。信息发生器和信息处理单元之间有些功能互相重叠。
33v功能：分析试样的引进或放置。v可包括功能：试样物理、化学状态改变、成分分离等。v要求：试样性质不得改变。v不同仪器的试样系统差别很大，甚至有些没有试样系统（在线分析仪器）。
34功能：提供与被分析物或系统发生作用的探测能源。类型包括：电磁辐射、场、电能、机械能、核能等。例：光分析仪器的光源，X射线衍射仪的X光管等。
35检测器转换器信息发生器传感器
36v检测器：通常是一个机械、电或化学装置，在外能作用下，基于检测物质的物理、化学性质产生检测信息或信号，如电信号、发射电磁波、核辐射、电子流、热能、压力、粒子或分子等。v作用：整个仪器的接收装置，指示或记录物理或化学量，分析物或系统环境中存在的某个变量或它的变化。如：UV检测器。
37v转换器：将非电信号转换成电信号或相反的特殊装置。v如：光电倍增管、光电二极管、光电池、热敏电阻、热电堆等。光电倍增管实物图
38v转换器：一类能连续、可逆地监测特殊化学成分的分析装置或器件，能将某些化学成分感应转变成电信号。v如：玻璃电极、光纤传感器等。
39v功能：信号或信息接收及处理。v包括：信号的放大、衰减、相加、差减、积分、微分、数字化、变换、存储等。模数变换模量信号数字信号数字信号处理
40v功能：将电信号或信息转变成人们能直接观察和理解的信息，v包括：表头、记录仪、示波器、显示器、打印机等。v通常，这种信号转换采用阴极射线管阿拉伯数字或图形输出，在有些情况下，可直接给出分析物组分和相对浓度等。
41v为了评价分析仪器的性能，需要一定的性能参数与指标。v根据这些参数可对同一类型的不同型号仪器进行比较，作为购置仪器、考察仪器工作状况的依据;亦可对不同类型仪器进行比较，预测其用途。
42v同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，即重现性。v按国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定，用相对标准差dr表示精密度(也记为RSD%):dsrxn
43v区别具有微小浓度差异分析物能力的度量。v灵敏度决定于校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。v根据IUPAC规定，灵敏度用校准灵敏度表示(calibrationsensitivity)。v仪器校准灵敏度随选用的标准物和测定条件不同，测定的灵敏度不一致。给出灵敏度数据时，一般应提供测定条件和样品。
44v人们认为，灵敏度在具有重要价值的数学处理中，需要包括精密度。因而提出分析灵敏度Sa(analyticalsensitivity)的定义:SSasSv式中S仍为校正曲线斜率，ss为测定标淮偏差。v分析灵敏度具有的优点是对仪器放大系数相对不敏感。
45v又称检测下限或最低检出量等，定义为一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。v它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。v最小可鉴别的分析信号Sm至少应等于空白信号平均值Sbla加k倍空白信号标淮差sbl之和:SSksmblabl
46v测定Sm的实验方法是通过一定时间内20~30次空白测定，统计处理得到Sbla和sbl，然后，按检出限定义可得最低检测浓度Cm或最低检测量Qm:SSks3sCmblablbl3sm或QblSSSmSv灵敏度愈高，检出限愈低。v灵敏度指分析信号随组分含量变化的大小，与仪器信号放大倍数有关；而检出限与空白信号波动或仪器噪声有关，具有明确统计含义。
47v定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。v定量测定下限一般取等于10倍空白重复测定标淮差，或10sbl。这点相对标淮差约30%，随浓度增加而迅速降低。检测上限，相对标准差是100%。
48v选择性是指避免试样中含有其他组分干扰组分测定的程度。v没有一个分析方法能完全避免其他组分干扰，因而降低干扰是分析常需要的步骤。v响应速度是指仪器对检测信号的反应速度，定义为仪器达到信号总变化量一定百分数所需的时间。
49v仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。v不同类型仪器分辨率指标各不相同：光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力。v需要指出的是目前国内外关于各种分析仪器性能及指标尚无统一认识和标准，有些性能含义仍存在一定争议。
50v仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质或量的过程称为校正，一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。v各类仪器分析定量方法校正，即建立仪器输出的测定信号与被分析物质浓度或量的关系。最普通的方法是用一组含待测组分量不同的标准试样或基准物质配成浓度不同溶液作出校正曲线。
51v各类仪器定量方法校正，根据标准物不同，一般可分为外标法和内标法两大类。v外标法的共同点是所使用的标准物质与被测定物是同一物质;内标法的标准物与被测定物不是同一物质。v需要指出，在多组分同时定量测定中，可能结合采用外标法和内标法。个别仪器定量方法校正可能需采用非仪器方法，如化学定量分析校正。
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