仪器分析法概述

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1、第十章仪器分析法概述仪器分析法的分类分析仪器的组成仪器分析与化学分析的比较仪器分析的定量方法分析仪器的性能表征内容10-1仪器分析法的分类仪器分析法：指采用较为特殊或复杂的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数及变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。仪器分析法分类1.光学分析法：涉及物质光学性质的分析方法。2.电化学分析法：基于物质的电化学性质，应用电化学的基本原理和技术而建立的分析方法。3.色谱分析法：根据混合物中各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中吸附能力、分配系数或其它形式作用力的差

2、异而建立的分离分析方法。4.其它分析方法：质谱法、热分析法、放射化学分析法等光学分析法光谱法非光谱法（折射法，浊度法，旋光法）1.光学分析法凡是涉及物质光学性质的分析方法。原子光谱法AAS，AES，AFS紫外可见吸收光谱法(UV/Vis）分子光谱法红外吸收光谱法(IR)分子荧光光谱法(MFS)分子磷光光谱法(MPS)拉曼光谱法(RS)等1.光谱分析法物质在光的作用下发生内部能量变化，通过测量物质内能改变而产生的发射、吸收或散射光的波长和强度变化来进行分析的方法，统称为光谱分析法。光谱分析法包括分子光谱法和原子光谱法。

3、2.非光谱分析法不以光的波长为特征信号。分析时只涉及光的传播方向、速度或其他物理性质的改变，如折射、反射、干涉、衍射和偏振等。例如折光法、干涉法、旋光法、X射线衍射法等，统称为非光谱分析法。光谱分析法分子光谱法：根据分子的电子光谱、振动光谱、转动光谱、荧光光谱和拉曼光谱来进行定性、定量和结构分析的方法。原子光谱法：根据原子发射或吸收光谱线来进行定性和定量分析的一种方法。2.电化学分析法电化学分析法分类所测量电参数直接电位法电位（电流0）电位滴定法电位与标准溶液体积（电流≈0）伏安和极谱法电流（控制电位）安培滴定法（

4、电流滴定法）电流与标准溶液体积电导法电阻（电导）电导滴定法电阻与标准溶液体积库仑分析法电流与时间电重量分析法（电沉析法）电解后电极增重3.色谱法色谱法填充柱色谱毛细管柱色谱柱色谱毛细管电泳(以高压电场为驱动力)经典高压平板色谱薄层色谱纸色谱固体吸附剂吸附液体（固体）分配键合相分配气相色谱液相色谱超临界流体色谱（SFC）固体吸附剂吸附离子交换树脂静电聚合物间隙筛分液体（固体）分配键合相分配分配/亲和吸附色谱离子色谱排阻色谱分配色谱亲和色谱（以超临界流体作流动相）（固定相外形）（流动相）（分离机理）10-2分析仪器的组成

5、信号发生器：使样品产生可测信号。检测器：又称传感器，它是将某种类型的信号转换成可测定的电信号的器件。如：色谱法中的热导池检测器。信号处理器：将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，以便读出装置指示或记录。读出装置：将信号处理器放大的信号显示出来。仪器信号发生器分析信号检测器输入信号信号处理器读出装置pH计样品氢离子活度pH玻璃电极电位放大器表头或数字显示库仑计直流电源和样品电流电极电流放大器数字显示气相色谱仪样品电阻（热导）电流（氢焰）热导或氢焰检测器电阻放大器记录仪或打印机比色计钨灯和样品衰减光束光电池电流表头

6、紫外可见分光光度计钨灯或氢灯和样品衰减光束光电倍增管电流放大器表头、记录仪或打印机分析仪器的基本组成10-3仪器分析与化学分析的比较优点：（1）灵敏度高；（2）操作简便、分析速度快；（3）选择性好；（4）所需试样少；（5）用途广泛，能适应各种分析要求。缺点：（1）相对误差较大；（2）仪器结构比较复杂，价格比较昂贵，有些仪器对测试条件要求较高；（3）大部分需要标准物质。一些仪器方法的检出限仪器方法检出限紫外可见吸收光谱法10-610-8g原子发射光谱法10-810-12g原子吸收光谱法10-810-14g直接电位

7、法10-610-8molL-1极谱法10-510-11molL-1库仑分析法10-9g气相色谱法10-910-13g10-4仪器分析的定量方法仪器的测量信号S与待测样品浓度c成线性关系:S=kc方法分类：a/标准曲线法:准确度很高，但要求试样基体影响要小。当处理大批样品时，该法可简化手续，提高分析效率。b/标准加入法:可消除试样基体对测定的影响，但操作比较繁琐，仅在样品数量较少时采用。定量分析基础4204404604805005205405605806006206401.00.50标准曲线标准加入样品池标准

8、曲线法标准加入法定量分析方法（1）标准曲线法标准曲线法又称校正曲线法。例：当溶液厚度b固定时，吸光度A与溶液浓度c成正比。取一系列不同浓度标准溶液，分别测定其吸光度，以浓度c为横坐标，吸光度为纵坐标，作校正曲线。试液用同样条件显色，测定吸光度，从曲线上求得试液浓度。测量方法：先配制一系列标准溶液，在最大吸收波长处，测出它们的吸光度，作图，利用绘