gbt19542-2004 饲料中磺胺二甲基嗜陡和磺胺间甲氧喀咤的测定 高效液相色谱法

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1、ICS65.120B20中华人民共和国国家标准GB/T19542-2004饲料中磺胺二甲基嗜陡和磺胺间甲氧喀咤的测定高效液相色谱法Determinationofsulfamethazineandsulfamonomethoxineinfeeds-High-performanceliquidchromatography2004-06-09发布2004-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T19542-2004前言本标准在查阅了大量文献资料的基础上，经过方法筛选，确立了用高效液相色谱分析方法测定饲料中磺胺二甲基啥

2、咤和磺胺间甲氧嗜吮的试验方法。本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人:李兰、索德成、李丽蓓、魏秀莲、董焕程、杨文军。GB/T19542-2004饲料中磺胺二甲基喀咤和磺胺间甲氧啥咤的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了用高效液相色谱仪测定饲料中磺胺二甲基嗜吮和磺胺间甲氧嗜q}含量的方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中磺胺二甲基啥陡和磺胺间甲氧喃吮的测定，最低检出浓度为20mg/kg.2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用

3、而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样方法原理试样中磺胺二甲基啥吮和磺胺间甲氧嗜吮经酸性甲醇溶液超声提取后，注人高效液相色谱仪反相色谱系统中进行分离，用紫外检测器(或二极管矩阵检测器)检测，外标法计算磺胺二甲基It,吮和磺胺间甲氧喃睫的含量。4试剂和溶液除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水;色谱用

4、水符合GB/T6682中一级用水规定。4.1冰乙酸:优级纯。42盐酸。4.3盐酸溶液c(HCD=0.1mol/L:取盐酸(4.2)8.5mL,溶解于1000ml一水中。4.4乙睛:色谱纯。4.5甲醇:色谱纯。4.6N,N一二甲基甲酞胺。4.7提取液:在1000mL容量瓶中加人盐酸溶液(4.3)300mI，用甲醇(4.5)定容至刻度，摇匀。4.8流动相:在1000mL容量瓶中加人700mL-800mL去离子水，移取冰乙酸(4.1)3mL加人水中，用水定容至刻度，摇匀，过。.45ym滤膜。取上述溶液880mL与乙睛(4.4)120mL混合，摇匀，脱气，待用。4.

5、9磺胺二甲基嗜陡标准品:纯度均应大于97%,4.10磺胺间甲氧崛吮标准品:纯度均应大于9700,4.11磺胺二甲基嗜吮标准溶液4.11.1磺胺二甲基嗜吮标准贮备液:准确称取已知纯度的磺胺二甲基喃吮标准品100mg，精确至0.0001g，置于一只100ml，棕色容量瓶中，加2mLN,N一二甲基酞胺(4.6)及少量甲醇(4.5)超声使之完全溶解，用甲醇(4.5)定容至刻度，摇匀，该溶液中磺胺二甲基哦陡浓度为1mg/mL，于冰箱4℃保存可使用1个月。GB/T19542-20044.11.2磺胺二甲基啥陡标准中间液:准确移取标准贮备液(4.11.1)5mL于一只50

6、mL棕色容量瓶中，用甲醇(4.5)定容至刻度，该溶液中磺胺二甲基啥陡的浓度为100pg/mL，于冰箱4℃保存可使用半个月。4.11.3磺胺二甲基啼吮标准工作液:准确移取标准中间液(4.11.2)5mL于一只50mL棕色容量瓶中，用流动相(4.8)定容至刻度，该溶液中磺胺二甲基啥吮浓度为10pg/mL，当日使用。4.12磺胺间甲氧啥陡标准溶液:配制过程同磺胺二甲基略吮。注:若同时测定两种磺胺可配制混合标准工作液。4.13磺胺二甲基啼陡和磺胺间甲氧啥陡混合标准工作液分别移取磺胺二甲基嗜吮和磺胺间甲氧嚓吮标准中间液5mL于一只50mL棕色容量瓶中，用流动相(4.8

7、)定容至刻度，该溶液中磺胺二甲基啥吮和磺胺间甲氧啼吮的浓度均为10pg/mL，当日使用。仪器5.1实验室常用仪器设备。5.2具塞锥形瓶，150m1。5.3振荡器。5.4高效液相色谱仪:配自动进样器、紫外检测器(或二极管矩阵检测器)。5.5针头过滤器:备孔径为0.45km(或0.20pm)微孔滤膜。6试样制备选取有代表性饲料样品至少500g,四分法缩减至100g，磨碎，全部通过0.28mm孔筛，混匀，装人密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤7.1试样溶液的制备称取饲料样品5g(精确至。.001g)置于具塞锥形瓶(5.2)中，加人100mL的提取液(4.7)

8、，于振荡器(5.3)振荡提取30min，过滤，滤液过