磺胺间甲氧嘧啶工艺确定相关意见

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1、磺胺间甲氧嘧啶工艺确定相关意见主要参考惠丰公司磺胺间甲氧嘧啶工艺资料和发明专利【专利申请号：93106077.X，发明名称：磺胺间甲氧嘧啶的制备方法】，合成只做最后一步反应【4.5.3.1.3甲氧基化反应（磺胺间甲氧嘧啶粗品的生产方法）】，然后进行产品精制【4.5.3.1.4精制（磺胺间甲氧嘧啶精品的生产方法）】，辅助参考了河南鑫利来生物科技有限公司的磺胺间甲氧嘧啶的工艺资料。确定本品的生产工艺如下：1.1磺胺间甲氧嘧啶粗品的合成投料比（重量比）：4-磺胺-6-氯嘧啶：甲醇：氢氧化钠：活性炭=1：4.4：0.42：0.02在10

2、00L高压反应釜中，加入4-磺胺-6-氯嘧啶100公斤、甲醇440公斤、氢氧化钠42公斤；加完物料后，关闭反应釜投料阀；打开蒸汽阀升温至120-130℃，0.6-0.7MPA，保温反应2小时，反应完毕后降到30℃，转移到1000L的反应釜中，减压蒸醇至干，然后加入600公斤纯化水，搅拌溶解完全后，用盐酸中和至PH9-10，加入活性炭2公斤，于80℃脱色40分钟，然后趁热过滤，滤液转移到1000L反应釜中，用盐酸中和至PH值5.0-5.5，产品析出，离心甩滤，水洗至PH值6.0-6.5，甩干，即得磺胺间甲氧嘧啶粗品75公斤（滤饼中

3、含水量约20%，干品重量为93.75公斤×80%=75公斤），摩尔收率约76%。收率计算：75/[(100/284.73)×280.31]=76%1.2磺胺间甲氧嘧啶粗品的精制投料比（重量比）：粗品：水：活性炭=1：7：0.05将525公斤纯化水加到1000L反应釜中，升温到55-60℃，搅拌下加入75公斤磺胺间甲氧嘧啶粗品，然后用石灰乳调节PH值为9-10，再加入3.75公斤活性炭，升温到80-85℃（85℃最佳）脱色1小时（40分钟最佳），趁热过滤，然后用醋酸调节PH值到5-5.5（5.2最佳），调好后打开冷却水，降到室温，

4、离心甩滤，水洗涤到PH值6.5-7；离心到无水滴出为止，停机出料。将湿品装入双锥回转真空干燥机内，开蒸汽阀、排气阀、真空阀；关闭排气阀。开启旋转按钮，控制蒸汽压力(0.15-0.3Mpa)，温度控制在85-90℃2，真空度控制在－0.1至-0.07Mpa进行干燥，干燥约4个小时。干燥结束后，打开排气阀，关闭蒸汽阀、真空阀，关旋转按钮，出料至不锈钢桶内，盖好桶盖，请验。粉碎，内包，外包。精致后得到磺胺间甲氧嘧啶成品63公斤，精制收率：63/75=84%总收率计算：63/[(100/284.73)×280.31]=64%63为成品重

5、量，100为4-磺胺-6-氯嘧啶的投料量，284.73为4-磺胺-6-氯嘧啶的分子量，280.31为磺胺间甲氧嘧啶的分子量。备注：4-磺胺-6-氯嘧啶分子式C10H9N4O2Cl，分子量284.73；磺胺间甲氧嘧啶分子式C11H12N4O3S分子量280.31.2