高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶 唑片中磺胺甲口恶 唑和甲氧苄啶含量.doc

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1、高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量【摘要】目的采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，HypersilC18柱（5μm,4.6mm×250mm），用冰醋酸调节水-乙腈-三乙胺（80：20:0.2）pH值至5.90±0.10为流动相，流速为1.0ml/min检测波长为240nm。结果制剂中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶峰面积与含量的相关系数分别为0.99999和0.99999，回收率在100.1%和100.5%。结论该方法分离效果好，适于制剂的质量

2、控制。【关键词】复方磺胺甲口恶唑片高效液相色谱法磺胺甲口恶唑甲氧苄啶含量复方磺胺甲口恶唑为磺胺类抗菌制剂，具有普遍的确定的临床疗效。原含量测定的方法［1］较复杂，步骤较多，故将其方法改进为高效液相色谱法，可快速准确分离两组分，检测结果满意。现报告如下。1实验材料安捷伦（美国）HP1100高效液相色谱仪，G1311A四元泵，G1315B紫外检测器，G1316A柱温箱，G1313A自动进样器，G1379A托气机。磺胺甲口恶唑、甲氧苄啶对照品为中国药品生物制品检定所提供，批号分别为100025-199503、100031-200304，纯

3、度均为100.00%。复方磺胺甲口恶唑片及辅料（吉林恒河药业股份有限公司）；乙腈（美国进口色谱纯），三乙胺和冰醋酸均为分析纯；实验用水为适合色谱条件的去离子水。2色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-三乙胺（20：80：0.2）用冰醋酸调节pH值至5.90±0.1,0.45μm有机滤膜抽滤为流动相；检测波长为240nm，理论塔板数按磺胺甲口恶唑峰计算，应不低于13000，磺胺甲口恶唑峰与甲氧苄啶峰的分离度应不低于12。色谱图见图1。3含量测定试验方法与结果3.1线性试验精密称取磺胺甲口恶唑对照品76.18

4、mg与甲氧苄啶对照品16.02mg置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀。作为对照品溶液，分别进样1、3、5、10、15、20、25μl，记录色谱图。结果表明磺胺甲口恶唑进样量在0.3047～7.6175μg范围内与其峰面积呈良好线性关系，其线性方程为Y=1708.6X+22.6701,r=0.99999（n=7），甲氧苄啶进样量在0.0641～1.6025μ2g范围内与其峰面积呈良好线性关系，其线性方程为Y=3282.09X-6.2949,r=0.99999（n=7）。

5、3.2稳定性试验取对照品溶液与供试品溶液于室温下立即测定与放置4、8、12、24h测定，其峰面积几乎无变化。对照品溶液磺胺甲口恶唑峰面积的积分值的RSD为0.13%（n=5）、甲氧苄啶峰面积的积分值的RSD为0.32%（n=5），供试品溶液磺胺甲口恶唑峰面积的积分值的RSD为0.24%（n=5）、甲氧苄啶峰面积的积分值的RSD为0.49%（n=5）。说明本品的测定溶液在24h内稳定。3.3精密度试验取对照品溶液与供试品溶液，测得峰面积，对照品溶液中磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶的RSD分别为0.17%和0.33%（n=6），供试品溶液中磺胺

6、甲口恶唑与甲氧苄啶的RSD分别为0.26%和0.41%（n=6）。3.4重复性试验精密称取同一批号（20040529）的样品6份，按“3.6”项下的方法对样品测定，结果磺胺甲口恶唑与甲氧苄啶的含量平均值分别为95.4%和96.4%，RSD分别为0.17%和0.41%（n=6）。3.5加样回收试验精密称取磺胺甲口恶唑对照品150mg和甲氧苄啶对照品30mg置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。分别量取对照品溶液和辅料溶液（按处方量精密称取混合辅料17.25mg，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超过10min使溶解，加甲醇稀释至

7、刻度摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得）1、1.5、2、2.5ml分别置50ml量瓶中，加流动相置刻度，摇匀（每个浓度取3份），分别进样10μl。另取上述对照品溶液2.5ml，置50ml量瓶中，加流动相置刻度，摇匀。作为对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。测定结果：磺胺甲口恶唑平均回收率为100.1%,RSD=0.58（n=12），甲氧苄啶平均回收率为100.5%，RSD=0.34%（n=12）。3.6样品含量测定取3批样品，分别精密称取适量（约相当于磺胺甲口恶唑150mg），置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声

8、10min使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀滤过，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取磺胺甲口恶唑对照品150mg与甲氧苄啶对照品30mg置同一50ml量瓶中，加甲醇40ml，同法操作与测定。按外标法以峰面积计算，即得