DB13∕T 5222-2020 向列相热致液晶单体纯度的测定 气相色谱法(河北省)

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1、TCS17.180.30N52DB13ET由且，U河北省万标准DB13/T5222-2020向列相热致液晶单体纯度的测定气相色谱法2020-09-18发布2020-10-18实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5222--2020目IJ1=1本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由石家庄市市场监督管理局提出。本标准起草单位:石家庄诚志永华显示材料有限公司O本标准主要起草人:邸玉静、梁志安、王伟、解明霞、徐凯、邵哲、鲜义芬、郭民生、{王惜寒、尚洪勇、吕文海、张芳苗、高红茹、乔云霞。DB13/T5222-

2、-2020向列相热致液晶单体纯度的测定气相色谱法1范围本标准规定了采用气相色谱法测定向列相热致液晶单体纯度的原理、试剂与材料、仪器、环境条件、试验条件、操作步骤、结果表示。本标准适用于向列相热致液晶单体纯度的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T4946气相色谱法术语JB/T6244实验室气相色谱仪SJ/T11203液晶材料术语3术语和定义GB/T4946、SJ/T11203界

3、定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1面积百分比法areapercentagemethod每个峰的面积占所有峰面积总和的百分数的数据分析方法。4原理样品被汽化后，随载气同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气固两相间的吸附或脱附等物化性质的差异，在柱内因组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰面积作为定性和定量的依据。5试剂与材料5.1自己样试齐IJ能完全溶解样品的有机溶剂，色i普纯，纯度二三99.9%。5.2载气和辅助气体高纯氮气

4、、高纯氢气、混合空气(氮气与氧气体积比为79:21)，纯度均要求>99.999%。6仪器设备DB13/T5222--20206.1配置要求仪器设备满足JB/T6244规定要求。6.2进样系统白动进样器或手动微量注射器:分流比可调06.3色i昔柱适用于分离非极性或弱极性、中等极性有机化合物的色谱柱。可选择HP-5(5%苯基十95%甲基聚硅氧皖)、DB-17(50%苯基十50%甲基聚硅氧皖)石英玻璃毛细管柱色谱柱，色谱柱参数(柱长×柱内径×液膜厚度)30mXO.25mmXO.25tJmo6.4检测器配置火焰离子化检测器(FID

5、)，可进行毛细色谱柱分析的气相色谱仪均可使用。要求设备检定合格。6.5数据处理系统数据处理系统具有实时采集GC曲线数据以及对数据进行分析、比较、处理、存储等功能06.6电子分析天平精度1mgo7试验条件a)供电电源:电压220V::!:::22V，频率50Hz::!:::O.5Hz;b)环境温度5oC~35oC;c)相对温度:乓85%;d)周围无强电吕立场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。8操作步骤8.1样品前处理称取重量为O.1g~lg样品充分溶解在有机洛剂中，I5ì~制成一定质量分数的样品溶液，目测溶液透明，表明完全溶解

6、。8.2设备调试根据气相色谱仪的操作说明书，平衡系统。具体参数及条件见表102DB13/T5222--2020表1气相色谱仪具体参数及条件参数条件进样口温度符合气相色谱仪本身承受能力;确保样品及各组分能完全汽化检测器温度检测器温度不低于进样口温度，且考虑色谱柱的最高温度限制分流比推荐范围1O~100通常设立起始温度高于环境混度5'C~20'c，典型的起始泪度不低于50'C;色谱柱温度一般升泪速率为5'C/min~20'C/min，但不排除恒温情况:通常设Æ最高润度不低于进样口泪度，不高于色谱柱最高使用混度和检测器涓度进样量

7、0.31-1L~21-1L运行时间-般不超过120min8.3运行在设定的条件下开始运行并记录GC各组分谱图O9数据处理采用面积百分比法计算得出各组分含量，按照式(1)计算。ω=一土xl00%IA(1),,=1式中:ω一一向列相热致液晶单体的纯度，数{直以%表示:4一一组分I的峰回料，A一一向列相热致液晶单休的峰面积。3