工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

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1、工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法（北京普瑞分析仪器有限公司编制）1适用范围：本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷（F11）、二氟二氯甲烷（F12）、二氟一氯甲烷（F22）的组分分析。F11、F12、F22的纯度不低于99.0%。2方法原理：氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱，使欲测定的诸组分分离，用热异检测器加以检测，并从得到的各拖尾峰(tailingpeak)。前者少见。>色谱峰以面积归一化法计算百分含量。3材料与试剂3.1载气：氢气，纯度大于99.5%。3.2载体：色谱硅胶，粒度60～80目或80～1

2、00目。3.3固定液：β·β'-氧二丙腈，色谱纯。3.4溶剂：丙酮，（分析纯）。4仪器4.1GC-7800型气相色谱仪，配有热导检测器（以氢气作载气）4.2进样器：微量注射器，容量10～25μl。注射器，容量1～5ml。4.3色谱柱管：柱长2～3m、内径3～4mm的不锈钢管。5操作步骤5.1固定相：称取β·β'-氧二丙腈1g置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加入色谱硅胶20g，搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用。5.2色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气系统连接，在轻轻的振动下，将

3、固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量约4g/m。5.3色谱柱的老化：在通入载气下升温至60℃，老化8h。5.4分析条件：分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。分析条件如下：GB7375-87表1样品种类F11F12F22仪器：GC-7800型气相色谱仪检测器：热导检测器色谱柱：长2m、内径3mm不锈钢柱固定相：上海试剂厂硅胶(80～100目)；β·β'-氧二丙腈=100：5填充量：3.9g/m温度设定：柱室50℃检测器100℃汽化室100℃