碱法钛白生产工艺文档 1

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1、攀枝花学院PanzhihuaUniversity化工专业实验指导老师：蓝德均实验二班23组组员：邬贵莉200810902065吴学东200810902066严华200810902070张俐200810902083果胶的提取实验方案一、实验目的1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。2．进一步了解果胶质的有关知识。二、实验原理果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，

2、果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。三、实验时间实验日期：2011.10.28四、实验药品、仪器、装置试剂：95%乙醇、无水乙醇、0.2mol/L盐酸溶液、6mol/L氨水、活性炭、六偏磷酸钠、新鲜柑桔皮[原料自备]。仪器：恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、研钵、电子天平、水果刀、真空泵。五、实验操作步骤1．将新鲜柑橘皮用清水洗净，放入大烧杯中，加入足量的

3、水，加热至90℃保温5～10min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5mm大小的颗粒，用50℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止（每次漂洗都要把果皮用纱布挤干，再进行下一次漂洗）。2．称取经过预处理的果皮粒20g，共取5份分别放入烧杯中，加入适量的0.2mol/L的盐酸（以浸没果皮为度），搅拌均匀，按浸提酸液重量加入0.3％六偏磷酸钠，除去柑桔皮中钙、镁离子，保证果胶质量和提取率[4]，用盐酸调溶液的pH到2.0。加热至60℃，在恒温水浴中分别保温30min、40min、50min、60min、70min，保温期间要不断地搅动，趁热

4、用垫有三层纱布的布氏漏斗在真空泵上抽滤，收集滤液。3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80℃，脱色20min，趁热抽滤。4.浓缩滤液，将滤液在沸水裕上浓缩到一定的浓度，以减少沉淀酒精的用量。5．滤液冷却后，用6mol/L氨水调至pH3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为浓缩后滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)左右。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20min后，用三层纱布过滤制得湿果胶。6．将湿果胶转移于100ml烧杯中，加入30ml无水乙醇洗涤湿果胶，再用多层纱布过滤、挤

5、压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70℃烘干，制得干果胶。7.称量所得的产品，得出该影响条件的最佳水平。8.重复上述实验过程，在7步中得出的最佳提取时间的条件下分别依次改变实验温度分别设为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃；pH分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0继续实验，直至实验结束，得出最佳反应条件。五、数据记录1、提取时间对产率影响条件组别温度（℃）pH提取时间（min）产率1602.0302602.0403602.0504602.0605602.0702、提取温度对产率影响条件组别温度（℃）pH提取时间（mi

6、n）产率12.06022.07032.08042.09052.01003、提取pH对产率影响条件组别温度（℃）pH提取时间（min）产率11.022.033.044.055.0七、注意事项1．脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂。2．湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次。3．滤液可用分馏法回收酒精。碱法钛白生产工艺的研究高钛渣主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易的的为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅、铝，并且也方便进行硅和铝的回收。对于铁，已有研究表明，在常规的碱浸条件下市可以被浸出的，但至于多少数量

7、的铁能够被碱浸出来，还没有一个明确的结论。一．实验目的1.、验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比率。2、全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。3、获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中的钛含量。二．实验日期实验日期：2011.10.28~2011.10.29三．实验流程四．实验药品、仪器、装置药品：高钛渣，碱液的不同浓度，盐酸。仪器：不锈钢杯，电炉。五．实验步骤1.高温碱浸是以不锈钢杯为反应容器，于电炉上加热，加盖机械搅拌。考察因素：碱浓度（5%)；浸出时间：20m

8、in（溶液加热至沸，开始加料，料加完开始计时）。温度：沸腾温度碱浸液固比：1：1碱浸液必须量出体积（并通过干燥前后重量差估算出滤饼中滤液量）。1.碱浸渣碱洗全部采用打浆洗涤。碱洗液碱浓度：6%