碱法钛白生产工艺实验方案.doc

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1、攀枝花学院PanzhihuaUniversity碱法钛白生产工艺实验方案一．实验目的1.验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比率。2.全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。3.获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中的钛含量。二．实验原理高钛渣主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，并且也方便进行硅和铝的回收。高钛渣在氢氧化钠中的反应：TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O。对于铁，已有研究表明，在常规的碱浸条件下

2、铁是可以被浸出的，但至于有多少数量的铁能够被碱浸出来，还没有一个明确的结论。钛能够和碱反应是毋庸置疑的，但是钛是否能够被浸取入液虽然有实验证据，但尚不能确认。三．实验药品、仪器、装置试剂：高钛渣、蒸馏水、盐酸、硫酸、碳酸氢钠、焦硫酸钾、二氧化钛、铝箔、二安替比林甲烷、氢氧化钠、硫酸高铁铵、抗坏血酸、高锰酸钾、硫氰酸钠仪器：电子天平、不锈钢杯200ml、500ml各一个，电炉、真空抽滤机、滤布、烘箱、电子温度计、烧杯及表皿、机械搅拌器、电炉、剪刀、普通瓷坩埚、锥形瓶、滴定管架、马弗炉、分光光度计四．实验步骤（1）高温碱浸1.用电子天平准确称量高钛渣10g。（

3、本组碱浸液固比为13:1）。2.取氢氧化钠132g于烧杯，再加68g蒸馏水（1g/ml），配制成66%氢氧化钠溶液200g，并量出体积，加于不锈钢杯中。3.启动搅拌和加热，同时往不锈钢杯中加入高钛渣，加完开始计时。4.保持温度在水沸腾温度76min，期间适时补水，使体系体积不致浓缩太多。5.将滤布（预先称出干布质量）垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱浸渣、碱浸液，并量出碱浸液体积。6.称出湿渣质量。7.取少量湿渣（约0.5克），准确称出其质量（扣除滤布质量），80℃烘干，称出干渣质量，以估算渣中夹带溶液体积（按水计）并以此干渣分析碱浸渣的含钛量。（2）碱

4、浸渣碱洗1.碱浸渣黏状打浆。2.取氢氧化钠5g于烧杯，再加95g蒸馏水，配制成5%的氢氧化钠溶液100g。3.碱洗液固比为1:1（按高钛渣原料量计），取配制的5%碱液10ml洗涤。洗涤碱浸渣1次，期间不停机械搅拌32min。4.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱洗液、碱洗渣。5.称量碱洗渣（带滤布湿态，并扣除滤布质量）。6.取少量湿渣（约0.5克）准确称出其湿态质量后用电炉烘干碱洗渣后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。烘干渣用作碱洗渣中钛含量的测定。（3）碱洗渣水洗1.碱洗渣黏状打浆。2.按水洗液固比为2:1（按高钛渣原料量计）

5、取蒸馏水20ml洗涤，每次机械搅拌28min。3.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.洗涤碱洗渣3次得水洗渣。5.称量水洗渣。6.取少量湿渣（约0.5克）准确称出其湿态质量后用电炉烘干水洗渣后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。（4）水洗渣盐酸浸出1.按盐酸浸出液固比为3:1（按高钛渣原料量计），取体积比浓度为（5+95）的盐酸30ml于不锈钢杯中，加入水洗渣。2.机械搅拌状态下加热至近沸，开始计时，注意适当补加水。酸浸76min。3.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.称量酸浸物。5.取少量湿渣（约0.5克）准确称出其湿态质

6、量后用电炉低温烘干酸浸物后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。6.量出盐酸浸出液体积。（5）盐酸浸出渣水洗1.酸浸物黏状打浆。2.按水洗液固比为3:1（以高钛渣原料量计）取30ml水洗涤，水洗期间不停机械搅拌42min。3.将滤布（预先测出其质量）垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.水洗3次（以玻璃棒将渣从滤布上转移到水洗容器内，以洗水小心冲洗玻璃棒和滤布）。5.得盐酸浸出渣水洗液，量出其体积。6.烘干得钛白粗品，并称量其质量。（6）钛分析原料和渣中钛含量分析方法为焦硫酸钾熔融，碱浸液、碱洗液、水洗液；盐酸浸出液、盐酸浸出渣水洗液中钛的分

7、析，采用二安替比林甲烷法测定。自选实验碱法钛白生产工艺实验实验原始记录及数据处理实验时间20011年12月10日下面是相应时间的操作及现象9:01用电子天平称取高钛渣10.0025g和氢氧化钠132.1023g9:06加入68ml水到所称的氢氧化钠中，使之溶解，加入不锈钢杯中。9:15启动搅拌和加热。9:40加热完毕。10:20冷却完，开始抽滤。12:28抽滤完成，得到棕红色滤渣，浅黄色滤液。12:40称得滤渣的质量为12.8940g（含滤布），滤液389.9ml。12:58称取滤渣0.6627g在80℃下烘干。14:00烘干后得到0.3898g固体。14

8、:15用10ml5%的碱液洗涤固体，期间不断地进行机械搅拌。14: