[5组]碱法钛白生产工艺实验方案4

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1、碱法钛白生产工艺实验方案实验一班：第5小组小组成员：杜斌杜正盈范雪付强甘荣强实验任务：N5高钛渣【1】主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，从而得到其中的钛。一、实验目的1.验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比率。2.全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。3.获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中钛含量。二、实验原理高钛渣中的硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，从而可以通碱浸【2】后再过滤除去，钛却大部分留在了渣中。再通过

2、洗涤、酸浸、烘干等步骤进一步提纯。三、主要试剂和仪器试剂：高钛渣、蒸馏水、浓度/体积比0.31的酸浸盐酸、碳酸氢钠、焦硫酸钾、二氧化钛、铝箔、二安替比林甲烷、氢氧化钠仪器：电子天平、不锈钢杯200ml、500ml各一个，电炉、真空抽滤机、滤布、烘箱、电子温度计、烧杯及表皿、机械搅拌器、电炉、剪刀、普通瓷坩埚、锥形瓶、滴定管架、马弗炉、分光光度计四、实验步骤1.采用硫酸高铁铵滴定法分析原料中的钛2．高温碱浸1.用电子天平准确称量高钛渣10g。（本组碱浸液固比为5:1）2.取氢氧化钠20g于烧杯，再加30g蒸馏水（1g/ml），配制成40%氢氧化钠溶液50g，并量

3、出体积，加于不锈钢杯中。3.将钢杯中碱夜加热至沸腾时，开始往不锈钢杯中加称好的高钛渣，同时不断机械搅拌，加完开始计时。4.保持沸腾状态48min，期间适时补水，使体系体积不致浓缩太多！5.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱浸渣、碱浸液，并量出碱浸液体积。6.称量碱浸湿渣7.取少量碱浸湿渣，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。3．碱浸渣碱洗1.碱浸渣黏状打浆2.取氢氧化钠8g于烧杯，再加32g蒸馏水，配制成20%的氢氧化钠溶液40g。2.碱洗液固比为2:1，取配制的20%碱液洗涤。洗涤碱浸渣1次，期间不停机

4、械搅拌26min，得碱洗渣。3.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。得碱洗液、碱洗渣。4.称量碱洗渣。5.取少量碱洗渣湿渣，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。4．碱洗渣水洗1.碱洗渣黏状打浆2.按水洗液固比为1:1取蒸馏水（1g/ml）洗涤，每次水洗不停用玻璃棒搅拌24min3.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.洗涤碱洗渣2次得水洗渣5.称量水洗渣6.取少量水洗渣，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。5．采用硫酸高铁铵滴定法分析水洗渣中的钛9．碱浸总液循

5、环利用1.碱洗液、水洗液分别蒸发【3】大部分水2.将蒸发后的碱洗液、水洗液与碱浸液混合，如有沉淀就过滤3.采用二安替比林甲烷法测定碱浸总液中的钛4.将碱浸总液蒸发浓缩。并测出质量、量出最终体积。5.取37%盐酸（1.19g/ml）30.7ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水至近刻度。之后用滴定管滴定至刻度，配制成0.01mol/ml盐酸溶液100ml。6.取浓缩总液5ml于锥形瓶中，加入1至2滴酚酞。7.用配置0.01mol/ml盐酸溶液滴定所取浓缩总液。锥形瓶溶液无色变为粉红色为终点。记录盐酸溶液耗用体积。8.计算出碱浸总液浓度。8.计算出要取氢氧化钠量，加入

6、浓缩总液中，使配制成40%的氢氧化钠溶液10．返回高温碱浸。11．水洗渣盐酸浸出1.按盐酸浸出液固比为2:1，取浓度/体积比0.31酸浸盐酸于不锈钢杯中。2.加热至近沸3.加入水洗渣，同时不断机械搅拌，加完开始计时。酸浸74min。4.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。5.称量酸浸物6.取少量酸浸物，并准确称量其质量。用电炉烘干后称量其质量（并通过烘干前后重量差估算出滤饼中滤液量）。7．量出盐酸浸出液体积12．酸浸物水洗1.酸浸物黏状打浆2.按水洗液固比为1:1取水洗涤，水洗期间不停机械搅拌34min。3.将滤布垫于布氏漏斗，用真空泵真空抽滤。4.水洗4次

7、5.得盐酸浸出渣水洗液，量出其体积。6.烘干得钛白粗品，并称量其质量。13．采用二安替比林甲烷法测定盐酸浸出液合并盐酸浸出渣水洗液中的钛14．采用硫酸高铁铵滴定法分析钛白粗品中的钛15．采用二安替比林甲烷法测定碱浸总液（碱浸液、碱洗液、水洗液合并后）中的钛16．在实验过程中详细记录实验现象，获得的数据。整理实验台后离开实验室。五、实验分析1．由于氢氧化钠溶于水时回放出大量热，要缓慢操作。2．实验涉及盐酸，实验过程可能有烟出现。3．原料、碱浸渣（水洗后）、钛白粗品中钛分析。由于钛含量高可采用硫酸高铁铵滴定法分析。即先测定出硫酸铁氨标准溶液对二氧化钛的滴定度T。称

8、取试样（0.1800g二氧化钛3分平行