GBT1445.2-1991绵白糖试验方法.pdf

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1、GB/T1445.2—1991中华人民共和国国家标准绵白糖试验方法AnalysismethodsofwhitesoftsugarGB/T1445.2—19911主题内容与适用范围本标准规定了绵白糖粒度、总糖分、还原糖分、灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质、黑点的测定方法。本标准适用于绵白糖。2粒度的测定2．1仪器和设备2．1．1显微镜：80倍，带测微尺。2．2试剂2．2．1无水乙醇。2．2．2纯蔗糖。2．2．3无水乙醇的饱和蔗糖溶液取足量纯蔗糖放入无水乙醇中，用玻璃棒充分搅拌，静止1h，将未溶解的蔗糖过滤除去，即是无水

2、乙醇的饱和蔗糖溶液。2．3试验程序取少量样品放于50mL烧杯中，加入少量用无水乙醇配制的饱和蔗糖溶液，用玻璃棒搅拌使粘在一起的晶粒分开。然后均匀铺于载玻片上，用80倍显微镜观察。选择晶形整齐、大小居中的颗粒10个，用测微尺测量其长轴尺寸并记录。2．4计算及结果表示样品的粒度用（X1，mm）用式（1）计算：AX=…………………………………………（1）110式中：A——10个颗粒长轴尺寸总和。3总糖分测定当样品干燥失重、灰分含量测定后，其总糖分X29以质量百分数表示）可按式（2）计算：X2=[100-（X5+X4）]…………………

3、…………………………（2）式中：X5——干燥失重（以质量百分数表示）；X4——灰分（以质量百分数表示）。4还原糖分的测定4．1仪器、设备4．1．1容量瓶：200mL，1000mL，250mL。4．1．2滴定管：50mL，刻度为0.1mL。4．1．3吸液管：5mL。4．1．4锥形管：250mL。4．1．5布氏漏斗及吸滤瓶。国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施GB/T1445.2—19914．2试剂4．2．1费林氏甲液取化学纯硫酸铜（CuSO4·5H2O）69.28g放入1000mL烧杯中，加蒸馏水约50

4、0mL后置于沸腾水浴中加热使其溶解。冷却后定容至1000mL。4．2．2费林氏乙液取化学纯酒石酸钾钠（KnaC4H4O6·4H2O）346g放入烧杯中，加入约500mL蒸馏水，加热溶解；用另一烧杯称取氢氧化钠100g，加入约250mL蒸馏水溶解；将两液混匀，冷却后定容至1000mL。4．2．3纯蔗糖制备取质量较好的白砂糖溶解于水中，在水浴上加热至70～80℃，继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌，至不能溶解时为止。用少量脱脂棉作过滤介质，在保温漏部中过滤。漏斗下放一杯无水乙醇，当然糖液滴下时，不停搅拌，使白砂糖溶液在乙醇中生成极细晶体。

5、当杯中蔗糖晶体达到所需数量时，将部分结成小块的晶粒取出，用乳钵研碎，然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。再将晶体溶解于70～80℃水中至不能溶解为止。重复上述操作方法，将已经吸滤的蔗糖在乳钵中研碎，在50℃和—0.053Mpa真空下干燥至恒重。4．2．4标准转化糖溶液制备（1g转化糖/100mL）取9.500g纯蔗糖溶解于100mL蒸馏水中，缓慢加入分析纯浓盐酸（比重1.19）5mL。在20～25℃放置3d后于容量瓶中稀释至1000mL，倒入带有磨口瓶塞的瓶中保存备用。此溶液是一种稳定的贮备液（可存放3～4月），使用前随时稀

6、释。4．2．5转化糖溶液制备（0.2g转化糖/100mL）吸取标准转化糖溶液50mL于250mL容量瓶中，加入0.1摩尔氢氧化钠溶液中和后9氢氧化钠用量系以酚酞为指示剂预先滴定计算而得），加蒸馏水至标线。4．2．6四甲基蓝溶液（1g/100mL）取5g分析纯四甲基蓝溶于蒸馏水中并稀释至500mL。4．3费林氏液的标定吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，用标准的滴定方法（见4.4.3）应耗用0.2g转化糖/100mL25.64mL。在需要进行少量调整时，可加入算好的硫酸铜量或水量后，随即充分摇匀，凡经调整后的溶液，都

7、应重新标定，直至恰好为25.64mL为止。4．4试验程序4．4．1样液的制备取20.000g样品，用蒸馏水溶解并于200mL容量瓶中稀释至标线。装入50mL滴定管中备用。4．4．2预检吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶内，混匀。于滴定管中预加被检糖液15mL，在石棉网上用电炉加热至沸腾。溶液经煮沸10～15s后，如它的颜色显示费林氏液带没有还原完全，可再加糖样液（一次10mL或5mL），每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止，这时加入四甲基蓝指示剂2～3滴，继续滴加被检糖液直至四甲基蓝的颜色褪尽为止。记下滴定

8、用去的被检糖液的总体积。4．4．3标准的滴定方法国家技术监督局1991—09—10批准1992—08—01实施GB/T1445.2—1991吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，一次加入比预检糖液总量少0.5～1mL的被检糖液，于石棉网上在电炉上加热至沸腾，并缓和地