GBT 1445.2-1991 绵白糖试验方法

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1、中华人民共和国国家标准GB/T1445.2一91绵白糖试验方法代替GB1445--78methodsofwhitesoftsugar1主题内容与适用范围本标准规定了绵白糖粒度、总糖分、还原糖分、电导灰分、干燥失重、色值、混浊度、不溶于水杂质、黑点的测定方法。本标准适用于绵白糖。2粒度的测定2.1仪器和设备:.1.1显微镜:80倍，带测微尺。试剂无水乙醇。::‘;纯蔗糖。2.2.3无水乙醇的饱和蔗糖溶液取足量纯蔗糖放入无水乙醇中，用玻璃棒充分搅拌，静止1h，将未溶解的蔗糖过滤除去，即是无水乙醇的饱和蔗糖溶液。2.3试验程序取少量样品放于50mL烧杯中，加人少量用无水乙醉配制的饱和蔗糖溶液，用玻璃

2、棒搅拌使粘在一起的晶粒分开。然后均匀铺于载玻片上，用80倍显微镜观察。选择晶形整齐、大小居中的颗粒10个，用测微尺测量其长轴尺寸并记录。2.4计算及结果表示样品的粒度用(X,MmMm)用式(1)计算:⋯⋯”····⋯⋯。.“···..·.⋯⋯(1)式中:A-10个颗粒长轴尺寸总和。3总箱分测定当样品干燥失重、灰分含量测定后，其总糖分X,(以质量百分数表示)可按式(2)计算x:二〔100一(x:十XJl·······················⋯⋯(2)式中:x—干燥失重(以质量百分数表示);x,—灰分(以质量百分数表示)。国家技术监督局1991一09一10批准1992一08一01实施GB/

3、T1445.2一914还原铂分的测定4.1仪器、设备4.1.1容量瓶;200mL,1000mL,250mL.4.1.2滴定管:50mL，刻度为0.1mL.4.1.3吸液管,5mL.4.1.4锥形管:250mL;4.1.5布氏漏斗及吸滤瓶。4.2试剂4.2.1费林氏甲液取化学纯硫酸铜(Cuso,·5H,0)69.28g放入1000ML烧杯中，加蒸馏水约500mL后置于沸腾水浴中加热使其溶解。冷却后定容至1000mL.4.2.2费林氏乙液取化学纯酒石酸钾钠(KNaC,H,O,·4H,0)346g放入烧杯中，加人约500mL蒸馏水，加热溶解;用另一烧杯称取氢氧化钠100g，加入约250mL燕馏水溶解

4、;将两液混匀，冷却后定容至1000mL.4.2.3纯蔗糖制备取质量较好的白砂糖溶解于水中.在水浴上加热至70800C，继续加入白砂糖以玻璃棒搅拌，至不能溶解时为止。用少量脱脂棉作过逮介质，在保温漏斗中过滤。漏斗下放一杯无水乙醇，当热糖液滴下时，不停搅拌，使白砂糖溶液在乙醉中生成极细晶体。当杯中蔗糖晶体达到所需数量时，将部分结成小块的晶粒取出，用乳钵研碎，然后一并在布氏漏斗中用真空吸滤法吸干。再将晶体溶解于70^-80℃水中至不能溶解为止。重复上述操作方法，将已经吸滤的蔗糖在乳钵中研碎，在50℃和一。.053MPa真空下干燥至恒重。4.2.4标准转化糖溶液制备(1g转化糖/100mL)取9.50

5、0g纯蔗糖溶解于100ML燕馏水中，缓慢加入分析纯浓盐酸(比重1.19)5mL。在20-25'C放置3d后于容量瓶中稀释至1000mL，倒人带有磨w瓶塞的瓶中保存备用。此溶液是一种稳定的贮备液(可存放3-4月)，使用前随时稀释。4.2.5转化糖溶液制备(0.2g转化糖八00mL)吸取标准转化糖溶液50mL于250mL容量瓶中，加人0.1摩尔氢氧化钠溶液中和后(氢氧化钠用量系以酚酞为指示剂预先滴定计算而得)，加蒸馏水至标线。4.2.6四甲基蓝溶液(1g/100mL)取5g分析纯四甲基蓝溶于燕馏水中并稀释至500mL,4.3费林氏液的标定吸取费林氏甲、乙液各5ML于250mL锥形瓶中，用标准的滴定

6、方法(见4.4.3)应耗用。2g转化糖/100mL25.64mL。在需要进行少量调整时，可加入算好的硫酸铜量或水量后，随即充分摇匀，凡经调整后的溶液，都应重新标定，直至恰好为25.64mL为止。4.4试验程序4.4.1样液的制备取20.000g样品，用蒸馏水溶解并于200mL容量瓶中稀释至标线。装入50mL滴定管中备用。4.4.2预检吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶内，混匀。于滴定管中预加被检糖液15mL，在石棉网上用电炉加热至沸腾。溶液经煮沸1015，后，如它的颜色显示费林氏液还没有还原完全，可再加搪样液(一次]10mL或5mL)，每次沸腾后都要煮沸几秒钟直至铜离子变成橙色为止，

7、这时加入四甲基蓝指示剂2-3滴，继续滴加被检糖液直至四甲基蓝的颜色褪尽为止。记下滴定用去的被检糖液的总体积。GBIT1445.2一91车4.3标准的滴定方法吸取费林氏甲、乙液各5mL于250mL锥形瓶中，液，于石棉网上在电炉上加热至沸腾，并缓和地煮沸2气氧化为限)。同时可加几粒玻璃珠以防暴沸。然后力「45计算和结果表示还原糖含量X,(以质量百分数表示)按式(3)计算:IX.,二二一.(3)8X10