环境化学实验讲义

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1、实验一有机物的正辛醇-水分配系数有机化合物的正辛醇-水分配系数（Kow）是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的迁移能力，是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数，它与化合物的水溶性、土壤吸附常数和生物浓缩因子密切相关。通过对某一化合物分配系数的测定，可提供该化合物在环境行为方面许多重要的信息，特别是对于评价有机物在环境中的危险性起着重要作用。测定分配系数的方法有振荡法、产生柱法和高效液相色谱法。一、实验目的1.掌握有机物正辛醇-水分配系数的测定方法。2.学习

2、使用紫外分光光度计。二、实验原理正辛醇-水分配系数是平衡状态下有机化合物在正辛醇相和水相中浓度的比值。即：式中：Kow——分配系数；co——平衡时有机化合物在正辛醇相中的浓度；cw——平衡时有机化合物在水相中的浓度。本实验采用振荡法进行有机化合物的正辛醇-水分配系数的测定。由于正辛醇中有机化合物的浓度难以确定，本实验中通过测定平衡时水相中有机物浓度，然后根据体系中有机物的初始加入量以及两相的体积来确定平衡时正辛醇中有机物的浓度。首先，取一定体积含已知浓度待测有机化合物的正辛醇，加入一定体积的水，震荡，平衡后

3、分离正辛醇相和水相，测定水相中有机物浓度，根据下式计算分配系数：式中：co0——起始时有机化合物在正辛醇相中的浓度μL/L；cw——平衡时有机化合物在水相中的浓度μL/L；V0、Vw——分别为正辛醇相和水相中的体积，L。三、仪器和试剂1.仪器(1)紫外分光光度计。(2)恒温振荡器。(3)离心机。(4)具塞比色管：1OmL。(5)微量注射器：5mL。(6)容量瓶：1OmL、25mL、250mL。2.试剂(1)正辛醇：分析纯。(2)乙醇：95%，分析纯。(3)对二甲苯：分析纯。(4)苯胺：分析纯。四、实验步骤1

4、.标准曲线的绘制(1)对二甲苯的标准曲线移取1.00mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液0.10mL于25mL容量瓶中，再用乙醇稀释至刻度，摇匀，此时浓度为400μL/L。在5只25mL容量瓶中各加入该溶液1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上于波长227nm处，以水为参比，测定吸光度值。利用所测得的标准系列的吸光度值对浓度作图，绘制标准曲线。(2)苯胺的标准曲线标准溶液配制方法同上，测定波长为279nm。2.溶剂的预饱和将

5、20mL正辛醇与200mL二次蒸馏水在振荡器上振荡24h，使二者相互饱和，静止分层后，两相分离，分别保存备用。3.平衡时间的确定及分配系数的测定(1)移取0.40mL对二甲苯于10mL容量瓶中，用上述处理过的被水饱和的正辛醇稀释至刻度，该溶液浓度为4×104μL/L。(2)分别移取1.00mL上述溶液于6个10mL具塞比色管中，用上述处理过的被正辛醇饱和的二次水稀释至刻度。盖紧塞子，置于恒温振荡器上，分别振荡0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.Oh，离心分离，用紫外分光光度计测定水相吸光度。取水样时

6、，为避免正辛醇的污染，可利用带针头的玻璃注射器移取水样。首先在玻璃注射器内吸人部分空气，当注射器通过正辛醇相时，轻轻排出空气，在水相中已吸取足够的溶液时，迅速抽出注射器，卸下针头后，即可获得无正辛醇污染的水相。4.苯胺平衡时间的确定及分配系数的测定方法同对二甲苯，用紫外分光光度计测定样品时波长调至279nm处即可。五、数据处理1.根据不同时间化合物在水相中的浓度，绘制化合物平衡浓度随时间的变化曲线，由此确定实验所需要的平衡时间。2.利用达到平衡时化合物在水相中的浓度，计算化合物的正辛醇-水分配系数。六、注意

7、事项1.正辛醇气味较大，实验时动作要迅速，防止过多的气味排出。2.滴管吸取上层正辛醇的时候（预饱和两相分离时）要注意吸干净，防止干扰测定。3.测定水相吸光度时，用长滴管将水相吸出，注意不要将正辛醇吸出。4.混匀时，注意30秒后放气。七、思考题1.正辛醇—水分配系数的测定有何意义？2.振荡法测定化合物的正辛醇—水分配系数有哪些优缺点？3.查看化学手册中的对二甲苯和苯胺的正辛醇-水分配系数，与自己的实验结果对比，看是否相同。如果不同，请分析原因。实验二土壤有机质的测定土壤有机质是土壤的重要组成部分，是植物养分的

8、重要来源，如碳、氮、磷、硫等。它能促进土壤形成结构，改善土壤的物理、化学性质及生物学过程的条件，提高土壤的吸附性能和缓冲性能，土壤有机质含量是判断土壤肥力高低的重要指标。测定土壤有机质含量是土壤分析的主要项目之一。一、实验目的1．掌握化学氧化法测定土壤中的有机质。2.了解土壤有机质作为环境监测项目的意义。二、实验原理用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电砂浴加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准