静态轴向压缩柱装填 标准操作规程 sop-应用部

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1、文件名称：50轴向压缩柱装填标准操作规程SOP1目的：50轴向压缩柱装填的标准操作规程，以规范生产操作。2范围：适用于静态轴向压缩柱装填岗位。3责任：质量保证部、应用部对本制度实施负责。4内容：4.1装柱前的准备工作4.1.1装柱场所准备装柱场所应清洁无尘，环境温度18--26℃，湿度45--65％4.1.2装柱器具、设备a)装柱所需设备应清洗干净，管路连接完毕，待用；装柱所需气源应准备就绪，气压大于8.0bar。b)最小精度1g，称重量为1000g的天平，打开电源预热待用。c)500ml,量筒各一只，1000ml烧杯一只。d)

2、将超声波清洗器、匀浆系统准备就绪；e)将装、卸色谱柱工具准备就绪①活扳手2把f)将待装填的柱体准备好，待用；文件名称：50轴向压缩柱装填标准操作规程SOPg)将柱体固定螺栓准备完毕，待用；h)将活塞部件及活塞管路安装完毕，待用4.1.3装柱的物料准备a)用天平称取ODS-C18-10u填料320g.b)用量筒量取异丙醇580mL。色谱柱装柱过程1．50DAC柱的匀浆制作a)先倒500mL异丙醇于匀浆瓶内b)再逐步向匀浆瓶内加入干填料（320g）c)边加边搅拌320g填料全部加到瓶里以后d)再将剩下的80mL异丙醇加入瓶内，带清洗

3、瓶壁，充分搅拌均匀。文件名称：50轴向压缩柱装填标准操作规程SOP2匀浆溶液的转移和色谱柱柱管内壁的清洗a)将搅拌均匀的匀浆液超声脱气后，转移至色谱柱柱管内，将匀浆液全部装入柱内.b)用装有异丙醇的洗瓶，淋洗色谱柱柱管内侧，使柱管内侧无填料附着。3运行设备，活塞下移，排气泡。a)将活塞头和螺纹杆放置于柱管上端，操作控制台使活塞向下移动b)当活塞头上端液路管有液体流出时，观察是否有气泡排出，等气泡完全排空后，用堵头将其堵上.4运行设备，活塞下移，开始装柱。a)打开色谱柱柱管下端连接管路的堵头b)将柱头压力设为70Bar.c)匀浆液

4、通过色谱柱柱管下端连接管路，流入废液桶。5静置15Min后，将色谱柱与检测设备连接。6色谱柱性能验证色谱柱的平衡a)用纯甲醇做流动相,流量5ml/Min,运行30Min.b)用纯甲醇做流动相,流量10ml/Min,运行30Min.c）用纯甲醇做流动相,流量20ml/Min,运行30Min.d)用纯甲醇做流动相,流量40ml/Min,运行30Min.e)用纯甲醇做流动相,流量50ml/Min,运行30Minf）监测基线，如果满量程100mv时，基线水平，说明系统已平衡。7进样测试A)流动相：以50mL/min流速进样品，样品萘、进

5、样体积为1ml。b)流量：50ml/Minc)波长：254nmd)标样：萘1ml/1mge)进样体积：1ml4.3.3色谱柱的储存a)流动相：甲醇b)流量：60.0ml/Min,运行30Min.c)用堵头，将与色谱柱上下端连接管路的出口密封