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《制备型液相色谱动态轴向压缩柱技术和应用》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、!""#年$月色谱%’!!(&’#!"#$!""#!"#$%&%’()*$+,(-!"*(.+/(0*+1"2#"%"$制备型液相色谱动态轴向压缩柱技术和应用韩金玉,5魏文英,5常贺英,5王5华(天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室,天津%"""$!)摘要:综述了动态轴向压缩技术装填液相色谱柱的原理、装置及装置设计的发展状况,对动态轴向压缩装填过程和柱性能的影响因素如柱长、填料和调浆溶剂的性质、压缩压力进行了分析,讨论了柱内密度分布不均、柱壁效应两种现象和解决的办法,评价了这种技术的优缺点,介绍了其应用、发展现状与前景
2、。引用文献*"篇。关键词:制备液相色谱;动态轴向压缩;柱装填中图分类号:6+*),,,文献标识码:7555文章编号:("""))$(%(!""#)"#)"#"%)"*!"#$%&’(")%*+,,-).&/%0/12)#3&%421",)1).&5"6&’(&*7$1/8)./41),$/-(8%9:;:%)8+<&)-7/8,1"==&/%87(!/1$",9,:9+1$/1;,<87(=8+$/1;,97(=8".(!"#$%&’(%)’(#*’(+("",-."/01%23"1.,’2’4#’*5)%)"6781%)
3、0’,90,0:)(#,51.’’2’*-."/01%26,40,""(0,4;3"1.,’2’4#,30%,<0,=,0>"(:0)#,30%,<0,!"""#$,-.0,%)+9=.1)#.:*0+>0+&?$,/1@>.##.>/&1,.1A/1@>.##.>/&1A+@/;14&1A/>/&1@B&?C.4D/1;#/E"/A40?&-).>&;?.C0/44"-1F$A$1.-/4.G/.#4&-C?+@@/&1(H7<).?+?+I/+J+AJ/>0*"?+B+?+14+@4/>+A’*0++BB+4>@&B4"-1
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6、管用塑已成为分离和纯化复杂混合物的重要方法,尤其适料或橡胶做成,里面装满干的填料微粒,在两管形成用于天然产物的分离。为使样品得到有效的分离,的环形空间中保持一定的压力,使色谱柱得到径向色谱柱的装填必须满足床层的连续性、均匀性、稳定压缩;环向压缩是通过沿色谱柱轴向方向移动一个性和紧密性的要求。色谱柱的装填,尤其是工业生圆锥杆来实现的。目前这%种方法中,前两种已有产规模的大直径柱的装填,存在相当大的困难。使用设备,对后一种人们还没有进行深入的研究,且55传统的装填法分为干法和匀浆法:干法是将干其装填过程复杂,装填原理还没有被很好地认识和的吸
7、附微粒直接倒入柱中,边注入填料微粒边敲打,理解,应用较少。动态轴向压缩(H7<)法具有多方利用震动力和微粒本身的重力沉积来填装;干法填面的优越性,因而得到了更为深入的研究和发展,已[!,*&!(]装较笨拙,柱性能不好,且在填充过程中填料微粒在有大量有关H7<法装填色谱柱的文献。柱壁区域易分散。匀浆法是通过固定相颗粒悬浮液H7<法填装的色谱柱柱床均匀、性能稳定、密度高、于高压液流的作用下在柱内形成微粒的堆积来填柱效高。采用H7<工艺装填的色谱柱现已基本上装;柱内填装密度分布不均匀,靠近柱壁处的填充密主宰了整个制备型色谱柱市场,柱直径已从!
8、*--度较高,且柱性能的再现性差。按照传统方法填装发展到(-+-。大直径的色谱柱,床层不稳定,会降低分离性能。!"基本原理55上世纪$"年代,人们开始尝试制备型色谱柱的[(,!][(,!]动态压缩填装方法,