制备型液相色谱动态轴向压缩柱技术和应用[1]

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1、!""#年$月色谱%&#’!!(&’#!"#$!""#!"#$%&%’()*$+,(-!"*(.+/(0*+1"2#"%&#"$制备型液相色谱动态轴向压缩柱技术和应用韩金玉，,魏文英，,常贺英，,王,华（天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室，天津%"""$!）摘要：综述了动态轴向压缩技术装填液相色谱柱的原理、装置及装置设计的发展状况，对动态轴向压缩装填过程和柱性能的影响因素如柱长、填料和调浆溶剂的性质、压缩压力进行了分析，讨论了柱内密度分布不均、柱壁效应两种现象和解决的办法，评价了这种技术的优缺点，介绍了其应用、发展现状与前景。引用文献*"篇。关键词：制备液相色谱；动态轴向压缩

2、；柱装填中图分类号：4-*),,,文献标识码：5,,,文章编号：("""))$(%（!""#）"#)"#"%)"*!"#$%&’(")%*+,,-&#).&/%0/12)#3&%421",)1).&5"6&’(&*7$1/8)./41),$/-(8%9:;:%)8&#+<&)-7/8,1"==&/%65(!/1$"，7,87+1$/19，:65(;6+$/19，75(;6".（!"#$%&’(%)’(#*’(+("",-."/01%23"1.,’2’4#’*5)%)"6781%)0’,90,0:)(#，51.’’2’*-."/01%26,40,""(0,4;3"1.,’2’4#，3

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5、’>":?/1*=：A=+A.=.>/&1；3&#"-1A.3B/19,,随着制药、生物化工等行业的迅速发展，制备型程，利用活塞压缩床层，就像注射器一样；径向压缩液相色谱分离技术得到越来越广泛的开发和应用，是一个干法填装过程，使用双管的色谱柱，内管用塑已成为分离和纯化复杂混合物的重要方法，尤其适料或橡胶做成，里面装满干的填料微粒，在两管形成用于天然产物的分离。为使样品得到有效的分离，的环形空间中保持一定的压力，使色谱柱得到径向色谱柱的装填必须满足床层的连续性、均匀性、稳定压缩；环向压缩是通过沿色谱柱轴

6、向方向移动一个性和紧密性的要求。色谱柱的装填，尤其是工业生圆锥杆来实现的。目前这%种方法中，前两种已有产规模的大直径柱的装填，存在相当大的困难。使用设备，对后一种人们还没有进行深入的研究，且,,传统的装填法分为干法和匀浆法：干法是将干其装填过程复杂，装填原理还没有被很好地认识和的吸附微粒直接倒入柱中，边注入填料微粒边敲打，理解，应用较少。动态轴向压缩（F5:）法具有多方利用震动力和微粒本身的重力沉积来填装；干法填面的优越性，因而得到了更为深入的研究和发展，已［!，*&!(］装较笨拙，柱性能不好，且在填充过程中填料微粒在有大量有关F5:法装填色谱柱的文献。柱壁区域易分散。匀浆法是通过固定相

7、颗粒悬浮液F5:法填装的色谱柱柱床均匀、性能稳定、密度高、于高压液流的作用下在柱内形成微粒的堆积来填柱效高。采用F5:工艺装填的色谱柱现已基本上装；柱内填装密度分布不均匀，靠近柱壁处的填充密主宰了整个制备型色谱柱市场，柱直径已从!*--度较高，且柱性能的再现性差。按照传统方法填装发展到(.--。大直径的色谱柱，床层不稳定，会降低分离性能。!"基本原理,,上世纪$"年代，人们开始尝试制备型色谱柱的［(，!］［(，!］动态压缩填装方法，