GB30606-2014食品安全国家标准食品添加剂甘氨酸亚铁.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB30606—2014食品安全国家标准食品添加剂甘氨酸亚铁2014-04-29发布2014-11-01实施GB30606—2014食品安全国家标准食品添加剂甘氨酸亚铁1范围本标准适用于由甘氨酸和还原铁粉反应,经喷雾干燥制得的食品添加剂甘氨酸亚铁。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式Fe(OOCCH2NH2)2·2H2O2.2结构式OH2ONFe2+2H2ONHO2O2.3相对分子质量239.99(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项

2、目要求检验方法色泽黑褐色或灰绿色取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,状态粉末状观察其色泽和状态3.2理化指标:应符合表2的规定。1GB30606—2014表2理化指标项目指标检验方法2+二价铁(Fe)含量(以干基计),w/%20.0~23.7附录A中A.3氮(以干基计),w/%10.0~12.0附录A中A.43+三价铁(Fe)(以干基计),w/%≤2.0附录A中A.5a干燥减量,w/%≤7.0GB5009.3直接干燥法总铁(以干基计),w/%≤19.0~24.0附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg

3、)≤1GB5009.12a105℃,3h。2GB30606—2014附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1盐酸溶液:1+3。A.2.1.2铁氰化钾溶液:100g/L。临用前配制。A.2.1.3氢氧化钠溶液:4

4、3g/L。A.2.1.4亚硝酸钠溶液:100g/L。A.2.2鉴别方法A.2.2.1二价铁的鉴别称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于10mL水中,向此溶液中滴加铁氰化钾溶液,即产生深蓝色的沉淀。该沉淀不溶于盐酸溶液中,但溶于氢氧化钠溶液中。另称取约0.1g试样,精确至0.01g,溶于20mL水中,滴加氢氧化钠溶液即产生青白色沉淀,揺动后颜色变为青绿色,然后变为棕褐色。A.2.2.2氨基的鉴别称取约0.1g试样,精确至0.01g,加入5滴盐酸溶液和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。A.2.2.3红外光谱

5、鉴别用红外吸收分光光度法,用溴化钾压片法制备试样,将试样谱图与对照谱图(见附录B)比较,两者应基本一致。A.3二价铁含量的测定A.3.1方法提要在酸性介质中,试样以1,10-菲啰啉-亚铁为指示剂,用硫酸铈标准滴定溶液滴定,计算样品中的二价铁含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1硫酸。A.3.2.2硫酸铈标准滴定溶液:c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L。A.3.2.31,10-菲啰啉-亚铁指示液。3GB30606—2014A.3.3分析步骤称取约1g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001g,置

6、于已加有150mL水和10mL硫酸的300mL锥形瓶中,溶解。加入1滴1,10-菲啰啉-亚铁指示液,立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至浅黄色为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.4结果计算二价铁含量(以干基计)的质量分数w,按公式(A.1)计算:1(v-v)×c×M10w=×100%……………………………………(A.1)1m×1000式中:v0——空白试验消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);v1——试样消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值,单位为

7、毫升(mL);c——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——铁的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85];m——试样质量的数值,单位为克(g);1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4氮的测定A.4.1方法提要用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸钾。A.4.2.2五水硫酸铜。A.4.2.3硫酸。A.4.2.4氢氧化钠溶液:300g/L

8、。A.4.2.5硼酸溶液:20g/L。A.4.2.6盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L。A.4.2.7甲基红-次甲基蓝混合指示液。A.4.3分析步骤A.4.3.1自动定氮仪定氮法(仲裁法)称取约0.3g于干燥减量测定条件下干燥后的试样,精确至0.0001g,置于自动定氮仪消化管中,加入3.0g硫酸钾,0.15g五水硫酸铜,沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化

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