行业标准：GB 30605-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 甘氨酸钙.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB30605—2014食品安全国家标准食品添加剂甘氨酸钙2014-04-29发布2014-11-01实施GB30605—2014食品安全国家标准食品添加剂甘氨酸钙1范围本标准适用于由甘氨酸和氢氧化钙反应，经降温结晶制得的食品添加剂甘氨酸钙。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式Ca(OOCCH2NH2)2·H2O2.2结构式OH2ONCa2+H2ONHO2O2.3相对分子质量206.21（按2011年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于清洁、干燥

2、的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态状态结晶性粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。1GB30605—2014表2理化指标项目指标检验方法甘氨酸钙含量〔以Ca(OOCCH2NH2)·H2O≥98.0附录A中A.3计〕，w/%氮，w/%13.0～14.5附录A中A.4pH（10g/L水溶液）10.0～12.0GB/T9724a干燥减量，w/%≤9.0GB5009.3直接干燥法铅(Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.12a105℃，3h。2GB30605—2014附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯

3、试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料A.2.1.1乙酸。A.2.1.2盐酸。A.2.1.3草酸铵溶液：35g/LA.2.1.4亚硝酸钠溶液：100g/L。A.2.1.5盐酸溶液：1+3。A.2.1.6甲基红指示液：1g/L。A.2.2鉴别方法A.2.2.1钙的鉴别称取约0.5g试样，精确至0.01g，溶于10mL水中，加入2滴甲基红指

4、示液，用盐酸溶液中和并滴加至溶液呈酸性，滴加草酸铵溶液即产生白色沉淀。该沉淀不溶于乙酸，但溶于盐酸。A.2.2.2氨基的鉴别称取约0.1g试样，精确至0.01g，加入盐酸溶液1mL和新配制的亚硝酸钠溶液1mL产生无色气体。A.2.2.3红外光谱鉴别用红外吸收分光光度法，采用溴化钾压片法制备试样，将试样谱图与对照谱图（见附录B）比较，两者应基本一致。A.3甘氨酸钙含量的测定A.3.1方法提要试样以钙羧酸为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，计算样品中的甘氨酸钙含量。A.3.2试剂和材料A.3.2.1氢氧化钠溶液：1mol/L。A.3.2.2乙

5、二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1mol/L。A.3.2.3钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸指示剂和100g氯化钠混合研细。3GB30605—2014A.3.3分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水，溶解，加入15mL氢氧化钠溶液，加入0.1g钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.3.4结果计算甘氨酸钙含量的质量分数w，按公式(A.1)计算：1(v-v)×c×M10w

6、=×100%……………………………………(A.1)1m×1000式中：v0——空白试验消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；v1——试样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——甘氨酸钙的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）｛M[Ca(OOCCH2NH2)·H2O]=206.21｝；m——试样质量的数值，单位为克（g）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0

7、.3％。A.4氮的测定A.4.1方法提要用凯氏定氮法测定样品中的氮含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸钾。A.4.2.2五水硫酸铜。A.4.2.3硫酸。A.4.2.4氢氧化钠溶液：300g/L。A.4.2.5硼酸溶液：20g/L。A.4.2.6盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。A.4.2.7甲基红-次甲基蓝混合指示液。A.4.3分析步骤A.4.3.1自动定氮仪定氮法（仲裁法）称取约0.25g试样，精确至0.0001g，置于自动定氮仪消化管中，加入3.0g硫酸钾，0.15g五水硫酸铜，沿瓶壁缓缓加入10mL硫酸。置于消化装置上

8、，于400℃消化40min，冷却。置于自动定氮仪装置上，消化管中加入60mL氢氧化钠溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8