GB29213-2012食品添加剂硝酸钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB29213—2012食品安全国家标准食品添加剂硝酸钾2012-12-25发布2013-01-25实施发布中华人民共和国卫生部发布GB29213—2012食品安全国家标准食品添加剂硝酸钾1范围本标准适用于以硝酸铵、硝酸钠和氯化钾为原料，经复分解法或离子交换法等方法生产的，再经精制而得的食品添加剂硝酸钾。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称硝酸钾2.2分子式KNO32.3相对分子质量101.1（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求

2、项目要求检验方法色泽无色透明或白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽状态粒状晶体或结晶状粉末和状态3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法硝酸钾（KNO3）含量（以干基计）,w/%99.0～100.5附录A中A.4干燥减量,w/%≤1.0附录A中A.5氯酸盐通过试验附录A中A.6砷（As）/（mg/kg）≤3GB/T5009.76铅（Pb）/（mg/kg）≤4GB5009.121GB29213—2012附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，

3、操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。本标准试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙酸。A.3.1.2乙醇。A.3.1.3酒石酸钠溶液：100g/L。A.3.1.4氨水溶液：4＋6。A.3.1.5高锰酸钾溶液：c

4、(1/5KMnO4)=0.1mol/L。称取3.161g高锰酸钾，用适量水溶解后，再稀释定容至1000mL。A.3.2鉴别方法A.3.2.1钾离子的鉴别称取1g试样溶于10mL水中，加入酒石酸钠，生成白色晶体沉淀，在氨试样溶液中、碱性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解。搅拌、用玻璃棒摩擦试管内壁或加入少量的乙酸或乙醇可以加速沉淀的生成。A.3.2.2硝酸根离子的鉴别A.3.2.2.1称取1g试样溶于10mL水中，滴入高锰酸钾溶液中不会引起褪色反应。A.3.2.2.2将试样置于铜箔上，滴加硫酸，加热时，放出棕红色的烟

5、。A.4硝酸钾（KNO3）含量的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1氢氧化钠溶液：400g/L。A.4.1.2硫酸溶液：c（H2SO4）=0.1mol/L。A.4.1.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.4.1.4甲基红-亚甲基蓝混合指示液。A.4.1.5无氨的水。A.4.1.6定氮合金：粒径不大于0.85mm。A.4.2仪器和设备A.4.2.1蒸馏仪器：按图A.1配备或其他具有相同蒸馏能力的定氮蒸馏仪器。A.4.2.2沸石。2GB29213—20121——蒸馏瓶；2——防溅球管；3

6、——滴液漏斗；4——球型磨口或橡胶塞；5——球形冷凝管；6——吸收瓶。图A.1蒸馏仪器图A.4.3分析步骤称取已于105℃±2℃干燥4h的0.4g样品，精确至0.0002g。在蒸馏瓶中加300mL无氨的水，摇动使试样溶解。加入约3g定氮合金和几粒沸石，将蒸馏瓶连接于蒸馏装置上，接口处均应涂上硅脂以防止漏气。在吸收瓶中用移液管移入50mL硫酸溶液，加4滴～5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水，以保证导流管出口位于吸收液液面下约1.5cm。通过蒸馏装置的分液漏斗加入15mL氢氧化钠溶

7、液，在溶液将流尽时加入20mL～30mL水冲洗漏斗，剩3mL～5mL水时关闭活塞。静置10min后，开通冷却水，同时加热，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查液滴，如不呈碱性则结束蒸馏。用少量水冲洗导3GB29213—2012流管的下端，取下吸收瓶。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液呈灰绿色为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。A.4.4结果计算硝酸钾（KNO3）

8、含量的质量分数w1，按式（A.1）计算：[VV/1000]cM01w100%……………………………………（A.1）1m式中：V0——空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V1——滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M——硝酸钾（KNO3