第八章芳酸及其酯类药物分析

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1、第五章分光光度法 第一节紫外－可见分光光度法掌握紫外－可见分光光度法的基本原理和方法，紫外－可见分光光度计的基本结构及校正。一、基本原理（一）概述光学分析法：物质辐射能间相互作用建立起来的定性定量方法。光谱法（物质的光谱）：能级跃迁产生辐射随波长变化。X射线光谱法；紫外－可见吸收光谱法；红外吸收光谱法；（吸收光谱法；发射光谱法；分子光谱法；原子光谱法）非光谱法（电磁波传播方向、速度改变）：折射分析法；旋光分析法。紫外－可见分光光度法：----根据物质分子对波长为200～760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。（二）光

2、的性质与波长范围光：电磁波（电磁辐射）{能量在空间高速传播的一种形式}。二象性：波动性、粒子性C（真空中传播速度）＝2.997925×1010cm×s-1λ：波长：相邻两波峰之间的距离，nm，μm，A°（埃）n：频率（赫兹）、（hz）C＝λνTλ＝C/ν§1nm=10-3mm=10-6mm=10-7cm=10-9m=10A°E=hν=hc/λλ大，E小；ν小，E小（三）Beer－Lambert定律----吸收光谱法的基本原理A=－lgT=ELCT=10-A=10-ELCε；E1%1cm（四）吸收系数与吸收光谱E：吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度

3、。特性常数（单色光、溶剂、温度一定）常温下，温度改变对E影响很小E↑，A↑，灵敏度↑∴E→定性、定量依据。ε，一定波长下，C=1mol/L,L=1cm时A；E1%1cm，λ，C＝1%（W/V），L＝1cm，AE1%1cm＝ε×10/M（五）影响Beer定律因素：理论上：A～C，通过原点的直线。实际：偏离直线。·原因:（一）化学因素:溶质----离解,缔合,与溶剂作用。控制溶液条件（二）光学因素：非单色光、杂散光、散射光、反射光、非平行光。A型题：某药物的摩尔吸收系数（ε）很大，则表示：A.光通过该物质溶液的光程长B.该物质溶液的浓度很大C.该物质对某波长

4、的光吸收能力很强D.该物质对某波长的光透光率很高E.测定该物质的灵敏度低【答疑编号21050101：针对该题提问】答案：C紫外可见吸收光谱中的B带是下列哪一类的特征吸收带A.脂肪族B.芳香族C.有机胺类D.烯烃类E.硝基化合物【答疑编号21050102：针对该题提问】答案：B二、紫外－可见分光光度计基本结构：光源、单色器、吸收池、检测器、讯号处理、显示器。紫外－可见分光光度计：单光束、双光束仪器性能检查，药典规定，仪器校正，检定X型题紫外－可见分光光度计应定期检查：A.波长精度B.吸收度准确性C.狭缝宽度D.溶剂吸收E.杂散光【答疑编号21050103：

5、针对该题提问】答案：ABE紫外分光光度计是由以下部件组成的A.氘灯B.光栅C.石英吸收池D.光电管E.真空热电偶【答疑编号21050104：针对该题提问】答案：ABCD三、紫外－可见吸收光谱与结构关系（略）四、定性与定量方法（一）定性鉴别：吸收光谱特征：吸收光谱形状、吸收峰数目、各吸收峰的波长位置、强度、吸收系数值对比法：（1）与标准化合物的吸收光谱特征比较（2）与文献标准图谱比较完全相同→可能是同一种化合物明显差别→肯定不是同一种化合物1.对比吸收光谱特征数据：定性鉴别：λmax（峰、谷、肩峰），光谱特征；ε；EX型题：①用紫外分光光度法鉴别药物时，常

6、采用核对吸收波长的方法。影响本法试验结果的条件有：A.仪器波长的准确度B.供试品溶液的浓度C.溶剂的种类D.吸收池厚度E.供试品的纯度【答疑编号21050105：针对该题提问】答案：ACE2.对比吸收度（吸收系数）的比值：Aλ1/Aλ2→El1/Eλ2②紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有：A.λmaxB.λmax的E1%1cmC.Aλ1/Aλ2D.Cλ/C2E.T【答疑编号21050106：针对该题提问】答案：AC3.对比吸收光谱的一致性：光谱曲线完全一致，才有可能是同一物质（也有并非同一物质的可能性）光谱曲线有明显差别时，肯定两物不是同一物质（二

7、）纯度检查：1.杂质检查:有吸收的杂质----使化合物的吸收光谱变形。化合物紫外可见区没有明显吸收，所含杂质有较强吸收----少量杂质就可用光谱检索出来。化合物较强吸收峰：杂质无吸收峰，很弱----稀释效应，E（e）↓杂质更强吸收峰----E（e）↑2.杂质限量检测：A：肾上腺素中肾上腺酮，A<0.05；峰谷A比值：药典碘磷定杂质，A294/A262＝3.39（三）含量测定：灵敏度：~mg/ml，2%误差由于UV－Vis吸收峰简单，平缓，特征性不强，不如红外分光光度法，药物分析中常用于含量测定。1.单组分的定量方法：A＝ECLA～C线性，A→C（1）吸收

8、系数法：（绝对法）A＝ECLC＝A/ELA型题：1.中国药典（1990年版）规定