[论文精品]原子吸收光谱法测定废水中铅、镉的研究

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1、19二00九届本科毕业设计（论文）第页共19页原子吸收光谱法测定废水中铅、镉的研究1．绪论随着经济和科学的发展,人们越来越关注环境和自身健康问题。铅、镉是环境中主要的无机污染元素,它的累积性、不可逆转性和隐蔽性,严重危及人和动物的健康甚至生命。已有大量材料证实铅对造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。镉对大多数生物也是有毒的,研究表明,慢性镉中毒会引起肾功能障碍,长期摄入微量镉,在器官累积后,可能引起疼痛病或骨软化症。最典型的例子就是1931年日本富山县神通州河流的镉污染使当地居民遭受毒害造成了震惊世界的十大公害之—

2、—疼痛病[1]。由于这两种元素在低浓度时都会对人体产生毒害,因此铅和镉对人体健康的危害越来越被人们重视,特别是欧洲议会和理事会所颁布的《关于电气电子设备中限制使用某些有害物质指令》(ROHS)以及《关于废弃电气电子设备的指令》(WEEE),对有害物质的检测无疑是近期国际分析化学界所关注的焦点。因此,快速、准确测定重金属含量与了解最新的动态变化,对采取相应措施和控制手段,保护环境显得至关重要,而建立土壤、环境、生物、食品等类样品中铅、镉的分析方法,对铅、镉含量的准确测定具有十分重要意义。1955年,原子吸收分光光度计诞

3、生后,迅速应用于分析化学的各个领域，国内大规模的应用在20世纪90年代开始,应用最广泛的是冶金、地质勘探、质检监督、环境监测、疾病控制等[2]。原子吸收光谱法由于具有灵敏度高,应用成熟以及相对便宜等优点,是目前测定重金属含量最主要的方法,在重金属元素分析中得到了广泛的应用。本文从样品的预处理、分离富集和测定方法等方面对原子吸收光谱法在重金属铅、镉分析中的应用作了概述并以实例说明不同的分析方法对样品的最终测定结果造成的影响，最终可以得到较好的分析方法。2　样品前处理目前测定铅、镉所用的样品处理方法主要有干灰化法、酸消解

4、法、微波消解法、浸提法、超声波振荡直接消解法等。2.1　干灰化法干灰化法是传统的样品处理方法之一。准确称取样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化8~10h至样品呈灰白状,冷却,用稀酸溶解灰分。文献[3,4]曾报道用此法对食品和饲料样品进行处理,测定样品中所含的铅、镉,获得满意的结果。而徐娟等[5]19二00九届本科毕业设计（论文）第页共19页试验了食用植物魔芋粉末的不同消化方法,发现马弗炉干法灰化导致低熔点镉的损失且由于温度在炉体中的分布不均衡,容易导致部分样品灰化不完全(坩埚内有黑色

5、灰化残留物),建议测定铅、镉时以湿法消解为好。2.2　酸消解法酸消解法是最典型的湿法消解法,也是最常用的一种分解方法。所用的酸以盐酸、硝酸、高氯酸为主,其它还有氢氟酸和过氧化氢等。由于此法具有操作方便、设备简单、价格便宜等优点,在测定铅、镉的样品中,常用此法消解样品,并取得满意的效见表1。表1　酸消解方法样品种类酸体系测定元素文献魔芋、雨、食醋、水生生物体、化妆品HNO3-HClO4Pb、Cd[5,9]儿童头发、血液HNO3-HClO4Pb[10,11]婴儿配方食品、轻质碳酸钙HNO3Pb、Cd[12,13]锌锭、锌

6、合金HNO3-HClPb、Cd[14,15]空气悬浮颗粒与烟尘HCl-HNO3-H2O2Pb、Cd[16]酵母粉HNO3-HClO4-HClPb[17]中药口服液HNO3-HClO4-H2O2,HNO3-H2O2Pb、Cd[18,19]土壤HNO3-HCl-HClO4,HNO3-HClO4-HFPb、Cd[20,21]2.3　微波消解法微波消解是近年来发展起来的一种崭新、高效的样品预处理技术。通常用来加热的频率是2450±50MHz,波长12.24cm,震荡频率为每秒24.5亿次，其原理是利用微波对溶液中分子极化和离

7、子导电两个效应对物质直接加热，物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间进行重新分配，在电磁场中重新快速定向排列,该过程可产生分子间强烈碰撞和相互摩擦,溶液很快达到沸点,同时微波使酸的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化为热能。在加压的条件下,酸的氧化反应速率增加,使样品迅速溶解,对于有机物含量不是很高的样品一般20min可消解一个样品。微波消解法采用TFM材质的内罐及PEEK材质的外罐密封的结构在高温高压下对样品进行消化,即样品在密闭容器中在较高压力、温度

8、、强酸和氧化剂作用下通过微波加热使样品高效快速消解。此方法具有样品消解快,试剂消耗少,空白值低,消化过程无玷污,回收完全等优点,基本避免了样品污染和元素损失,保证了测定结果的准确可靠。一次消解可以满足多种元素测定,是目前理想、成熟的样品消解方法[22]。在测定铅、镉的样品中得到广泛应用和认可见表2。19二00九届本科毕业设计（论文）第页共19页