甘露聚糖肽检验记录

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1、上海全宇生物科技内乡制药有限公司第4页共4页甘露聚糖肽检验记录记录编号:YL-GL-20品名甘露聚糖肽规格批号进厂编号检品来源包装检验依据WS1-XG-053-2000-2005检验日期年月日至月日一、性状：本品为(应为白色或微黄色无定形粉末)结果：比旋度：（应为+70°至+85°）电子天平/型号：自动数显旋光仪/型号：测定管长度：dm测定温度：℃取本品，精密称定，W=g，置ml量瓶中，加水溶解溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定，旋光度为：α1=，α2=，α3=。α==[α]==结果：二、鉴别：电子天平/型号：(1)取本品mg，加水0.5ml使溶解，加α-萘酚乙醇溶液(

2、5→100)lml，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸0.5ml，数分钟后，界面(应呈紫红色)。结果：(2)取本品，精密称定，W=g，置ml量瓶中，取约10μl点于滤纸片上，晾干，用无水乙醇固定，置高碘酸溶液中浸泡5分钟，取出，用70％乙醇溶液冲洗，置还原液中浸泡5分钟取出，用70％乙醇溶液冲洗，置品红亚硫酸试液中浸泡约30分钟，取出，用焦亚硫酸钠溶液(取焦亚硫酸钠0.4g加盐酸lml，加水，溶解使成100ml，即得)冲洗，晾干，在滤纸片点样处(应呈紫红色)。结果：(3)取供试品和对照品适量，分别加氯化钠注射液制成每lml中含lmg的溶液作为供试品液和对照品溶液，依法试验供试品和

3、对照品管(应均无溶血发生)。结果：检验人：复核人：上海全宇生物科技内乡制药有限公司第4页共4页三、检查：酸度计型号：电子天平型号：室温：℃(1).酸度：酸度：（pH值应为3.0-5.0）定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液pH=；校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH=。取本品g，加水ml溶解后，依法测定，1：，2：，平均为。结果：(2).吸收度:紫外分光光度计/型号：取本品，精密称定，W=g，置ml量瓶中，加水溶解溶解并稀释至刻度，依法测定，测得结果如下：(在260nm的波长处，其吸收度不得大于0.25；在280nm的波长处，其吸收度不得大于0.20)。结果：

4、(3).干燥失重：（不得过5.0%）电子天平/型号：干燥箱/型号：干燥温度：℃取一个称量瓶，置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；W2=g再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W3=g；W4=g，称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W5=g，W6=g移置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W7=g，W8=g；再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W9=g，W10=g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，（1）%=×100%=（2）%=×100%=结果：(4).总氮量：(按干燥品计算，含总

5、氮量应小于2.0％)取本品，照氮测定法(第二法)测定，数据记录如下：检验人：复核人：上海全宇生物科技内乡制药有限公司第4页共4页结果：(5).免疫原性取本品，依法检查，结果见下页(6).分子量与分子量分布：液相型号：柱型号：柱温：照多糖的分子量与分子量分布测定法测定，本品重均分子量(Mw)应为40000-90000。分布宽度(Mw/Mn)应小于3.0。色谱条件与系统适用性试验：用测多糖专用凝胶柱：以0.7%硫酸钠溶液为流动相：柱温35℃;流速为每分钟0.5ml，采用示差折光检测器。理论板数按葡萄糖峰计算，应不小于5000，甘露聚糖肽的分配系数（Kd）应在0－1之间，标

6、样为已知分子量（20000－150000）的系列葡萄糖。测定法：取本品，精密称定，W=g，置ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，室温放置过夜，0.45μm柱头滤器滤过，取50μl注入液相色谱仪，记录色谱图，数据记录如下：结果：(7)．重金属采用的方法：第二法标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。取两支配对的25ml比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。取本品g,缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸ml，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸ml，蒸干至氧化氮蒸汽除尽，加盐酸ml，置水浴上蒸干

7、，再加水ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）ml，微热溶解后，置乙管中，加水稀释成25ml；另取标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）ml，置甲管中，加水稀释成25ml。在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液ml，摇匀，放置分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管（不得更深）。结果：(8).异常毒性取本品，加氯化钠注射液制成1ml含0.5mg的溶液，依法检查，结果见下页四：含量测定：紫外分光光度计/型号：电子天平/型号：对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的D-甘露糖对照品g，置l00ml量瓶中，