GB8449-1987食品添加剂中铅的测定方法.pdf

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中华人民共和国国家标准UDC614.3:543.06:546.815食品添加剂中铅的测定方法GB8449一87Methodfordeterminationofleadinfoodadditives本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。1原理样品经处理后加人柠檬酸铁、氛化钾和盐酸经胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5一9.0时，铅离子与双硫腺生成红色络合物，用三抓甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水或无铅水。2.1硝酸(GB626-78)。2.2硫酸(GB625-77)。2.3氨水(GB631-77)(1+1):如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。2.4盐酸(GB622-77)。2.5三氯甲烷(GB682-78):不应含氧化物。2.6酚红指示液:0.1%乙醇溶液。2.7柠徽酸氢二镶(HGB3294-60):50%溶液。称取100g柠檬酸氢二铁，溶于100m1水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5一9.0(由黄变红，再多加2滴)，用双硫蛋哥三氛甲烷溶液提取数次，每次10-20m1，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三抓甲烷层，再用三抓甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氛甲烷层，加水稀释至200-1.2.8盐酸经胺(HG3-967-76):20%溶液。称取209盐酸经胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1十1)调节pH至8.5一9.0(由黄变红，再多加2滴)，用双硫腺三抓甲烷溶液提取数次，每次10-20-1，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氛甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至loomI.2.9氮化钾:10%溶液。2.10二苯基硫巴踪(双硫粽)(HGB3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。称取0.59研细的双硫朦，溶于50ml三氮甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250ml分液漏斗中，用氨水(1十99)提取三次，每次100ml，将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫腺用200,200,100m1三氯甲烷提取三次，合并三抓甲烷层为双硫朦储备溶液。2.10.1双硫朦使用液:吸取1.0mI双硫朦储备溶液，加9ml三氛甲烷，混匀。用lcm比色杯，中华人民共和国卫生部1987-09-26批准1988一07一01实施 CB8449一87以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用式(1)算出配制l00ml双硫朦使用液(70%透光率)所需双硫腺储备溶液的毫升数(Y)。10(2一1970)1.55(1)AA2.11铅标准溶液:精密称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3-1309-80)，加lomll硝酸，溶解后定量移入100-1容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml相当于1mg铅。IIN用前用水稀释成1ml相当于104ig铅。2.121%硝酸:取1ml硝酸(GB626-78)，加水稀释至100MI.3仪器所用玻璃仪器均用10--20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。3.1分光光度计。3.2125-1分液漏斗。3.3250-1凯氏烧瓶或250-1三角烧瓶。4样品处理4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。4.2.1湿法消解:称取5.09样品，置于250m1凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加入loml硝酸浸润样品，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加人5ml硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸)，至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移人50mI容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀。每JOml溶液相当于1.09样品。取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。4.2.2干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的样品。称取5.09样品于瓷增塌中，加人适量硫酸湿润样品，小心炭化后，加2ml硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移人高温炉中，于550℃灰化完全。冷后取出，加lm坏肖酸(1+1)溶液，加热使灰分溶解，将样品液转移到50m1容量瓶中(必要时过滤)，并用少量水洗涤柑竭，洗液-并移人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。每loml溶液相当于1.09样品。取一柑祸，按上述方法做试剂空白试验。5测定5.1限f试验吸取适量样品液及铅的限量标准液(含铅不低于51