gb 5009.75-2003 食品添加剂中铅的测定

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1、ICS67.040C53督昌中华人民共和国国家标准GB/T5009.75-2003代替GB/T8449--1987食品添加剂中铅的测定Determinationofleadinfoodadditives2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会GB/T5009.75-2003前．山叫蔺本标准代替GB/T8449-1987《食品添加剂中铅的测定方法》。本标准与GB/T8449-1987相比主要修改如下：－一一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品添加剂中铅的测定》；—按照GB/T20001

2、.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口n本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人：姜友付、杨一超、张刘平。原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。Gs/T5009.75-2003食品添加剂中铅的测定范围本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。2原理试样经处理加人柠檬酸按、氛化钾和盐酸经胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰‘，在pH8.5-9.。时，铅离子与双硫粽生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与

3、标准系列比较做限量试验或定量试验。3试剂3.1硝酸。3.2硫酸。3.3氨水（(1+1)：如含铅，应用全玻璃蒸馏器重蒸馏。3.4盐酸。3.5三抓甲烷：不应含氧化物。3.6酚红指示液：1g/L乙醇溶液。3.7柠檬酸氢二钱:500g/L溶液。称取100g柠檬酸氢二按，溶于100ml.水中，加2滴酚红指示液，加氨水（(1十1)调节pH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴），用双硫踪三抓甲烷溶液提取数次，每次10mL-20mL，至三抓甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗涤两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200mL,3.8盐酸经胺

4、：200g/l.溶液。称取20g盐酸经胺，加40mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水（(1+1)调节pH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴），用双硫踪三抓甲烷溶液提取数次，每次10mL-20mL，至三抓甲烷层绿色不变为止，再用三抓甲烷洗两次，每次5mL，弃去三抓甲烷层，水层加盐酸（(1+”呈酸性，加水至100mL,3.9氛化钾：100g/L溶液。3.10二苯基硫巴踪（双硫踪）:0.05％三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。称取0.5g研细的双硫踪，溶于50mL三氯甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水0+9

5、9）提取三次，每次100ml.，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸（(1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫踪用200,200,100ml.三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腺储备溶液。双硫踪使用液：吸取1.0mL双硫腺储备溶液，加9mL三抓甲烷，混匀。用1cm比色杯，以三抓甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度（A)，用式（1)算出配制100mL双硫踪使用液（70％透光率）所需双硫踪储备溶液的毫升数（V),10(2一lg70)1.55（1）AA3.11铅标准溶液：精密称取0.1598g高纯硝酸铅，加10ml.1％硝酸，溶解后定量移

6、入100ml.容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铅。临用前用水稀释成1mL相当于10pg铅。3.121％硝酸：取1mL硝酸，加水稀释至100mLoGB/T5009.75-2003(m；一7n,）x1000（2）mX普X‘000式中：C—试样中铅的含量，单位为毫克每千克（或毫克每升）[mg/kg（或mg/l）］；MI—试样液中铅的质量，单位为微克（14g);m,－一试剂空白液中铅的质量，单位为微克（F1g);m一一试样质量（体积），单位为克（或毫升）巨g（或ml,)];V：—试样处理后定容体积，单位为毫升（ML);VZ一一测定时所取

7、试样液体积，单位为毫升（ML).