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1、中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法GB/T8449-87Methodfordeterminationofleadinfoodadditives━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。1原理样品经处理后加入柠檬酸铵,氰化钾和盐酸羟胺等,消除铁、铜、锌等离子干扰,在pH8.5～9.0时,铅离子与双硫腙生成红色络合物,用三氯甲烷提
2、取,与标准系列比较做限量试验或定量试验。2试剂除特别注明外,本标准所用试剂均为分析纯试剂,水均为去离子水或无铅水。2.1硝酸(GB626-78)。2.2硫酸(GB625-77)。2.3氨水(GB631-77)(1＋1)：如含铅,须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。2.4盐酸(GB622-77)。2.5三氯甲烷(GB682-78)：不应含氧化物。2.6酚红指示液：0.1％乙醇溶液。2.7柠檬酸氢二铵(HGB3294-60)：50％溶液。称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100ml水中,加2滴酚红指示液,加氨水(1＋1)调节pH至8.5～9.0(由黄变红,
3、再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10～2Oml,至三氯甲烷层绿色不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗涤二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,加水稀释至200ml。2.8盐酸羟胺(HG3-967-76)：20％溶液。称取20g盐酸羟胺,加40ml水溶解,加2滴酚红指示液,加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0(由黄变红,再多加2滴),用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次,每次10～20ml,至三氯甲烷层绿色不变为止,再用三氯甲烷洗二次,每次5ml,弃去三氯甲烷层,水层加盐酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。2.9氰化钾：10%
4、溶液。2.10二苯基硫巴腙(双硫腙)(HGB3343-60)：0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要时按下述方法纯化。称取0.5g研细的双硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如有残渣,可用滤纸过滤于250ml分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100ml,将提取液用棉花过滤至500ml分液漏斗中,用盐酸(1＋1)调至酸性,将沉淀出的双硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液。2.10.1双硫腙使用液,吸取1.0ml双硫腙储备溶液,加9ml三氯甲烷,混匀。用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于
5、波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100ml双硫腙使用液(70％透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V)。10(2-lg70)1.55V=━━━━━━=━━━...................(1)AA2.11铅标准溶液：精密称取0.1598g高纯硝酸铅(HG3-1309-80),加10ml1％硝酸,溶解后定量移人100ml容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液1ml相当于1mg铅。临用前用水稀释成1ml相当于10μg铅。2.121％硝酸：取1ml硝酸(GB626-78),加水稀释至100ml。3仪器所用玻璃仪器均用10～
6、20％硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。3.1分光光度计。3.2125ml分液漏斗。3.3250ml凯氏烧瓶或250ml三角烧瓶。4样品处理4.1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外,一般按下述程序进行。4.2.1湿法消解：称取5.0g样品,置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中,加入10ml硝酸浸润样品,放置片刻(或过夜)后,缓缓加热,待作用缓和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再缓缓加热,至瓶中溶液开始变成棕色,不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,
7、在操作过程中,应注意防止爆炸),至有机质分解完全,继续加热,至生成大量的二氧化硫白色烟雾,最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移入50ml容最瓶中,用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶,将洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混匀。每10ml溶液相当于1.0g样品。取相同量的硝酸、硫酸,按上述方法做试剂空白试验。4.2.2干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。称取5.0g样品于瓷坩埚中,加入适量硫酸湿润样品,小心炭化后,加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加热,直到白色烟雾挥尽,移入高温炉中,于550℃灰化完全。冷后取出,加1ml硝酸(1+1)
8、溶液,加热使灰分溶解,将样品液转移到50ml容量瓶中(必要时过滤),并用少量水洗涤坩埚,洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混匀备用。每10ml溶液相当于1.0g样品。取一坩埚,按上述方法做试剂空白试验。5测
