GBT5009.75-2003-食品添加剂中铅的测定.pdf

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1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.75-2003代替GB/T8449-1987食品添加剂中铅的测定Determinationofleadinfoodadditives2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部**中国国家标准化管理委员会卜’1.GB/T5009.75-2003前言本标准代替GB/T8449-1987《食品添加剂中铅的测定方法》。本标准与GB/T8449-1987相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品添加剂中铅的测定》;—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4

2、部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:姜友付、杨一超、张刘平。原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.75-2003食品添加剂中铅的测定范围本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。原理试样经处理加人柠檬酸钱、氛化钾和盐酸轻胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5-9.0时，铅离子与双硫踪生成红色络合物，用三抓甲烷提取，与标准系列比较做限量试验或定量试验。3试剂乳1硝酸。段2硫酸。乙3

3、氨水(1+1):如含铅，应用全玻璃蒸馏器重蒸馏。乙4盐酸。3.5三氯甲烷:不应含氧化物。乳6酚红指示液:1g/L乙醇溶液。象7柠檬酸氢二钱;500g/L溶液。称取100g柠檬酸氢二钱，溶于100mL水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)，用双硫踪三氯甲烷溶液提取数次，每次10mL--20mL，至三抓甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗涤两次，每次5mL，弃去三抓甲烷层，加水稀释至200mL,3.8盐酸经胺:200g/L溶液。称取20g盐酸经胺，加40mL水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5

4、-9.0(由黄变红，再多加2滴)，用双硫踪三氯甲烷溶液提取数次，每次10mL-20mL，至三抓甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL.3.9氰化钾:100g/L溶液。3.10二苯基硫巴踪(双硫踪):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。称取0.5g研细的双硫踪，溶于50mL三氯甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨水(1+99)提取三次，每次100mL，将提取液用棉花过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸(1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫腺用200,200,100

5、mL三氯甲烷提取三次，合并三氛甲烷层为双硫踪储备溶液。双硫踪使用液:吸取1.0mL双硫除储备溶液，加9mL三抓甲烷，混匀。用1cm比色杯，以三抓甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A)，用式(1)算出配制100mL双硫腺使用液(70%透光率)所需双硫踪储备溶液的毫升数(V)。10(2一1g70)(1)A1.A553.11铅标准溶液:精密称取。1598g高纯硝酸铅，加10mL1%硝酸，溶解后定量移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铅。临用前用水稀释成1ml相当于10gg铅。3.121%硝酸:取1mL硝酸，加水稀释至100mL,551GB/T5

6、009.75-20034仪器所用玻璃仪器均用10%^-20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.1分光光度计4.2125mL分液漏斗4.3250mL凯氏烧瓶或250m工，三角烧瓶。5试样处理5.1无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行。5.2有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行5.2.1湿法消解:称取5.0g试样，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加人10mL硝酸浸润试样，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加人5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必

7、要可滴加些高氯酸，在操作过程中，应注意防止爆炸)，至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后将溶液移人50m工J容量瓶中，用少量水分次洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液一并移人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用每10m工溶液相当于1.0g试样。取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。5.2.2干法消解:本法适用于不适合用湿法消解的试样。称取5.0g试样于瓷柑祸中，加人适量硫酸湿润试样，小心炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移人高温炉中，于5