气质联用追踪筛选辛夷挥发油提取工艺

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1、气质联用追踪筛选辛夷挥发油提取工艺气质联用追踪筛选辛夷挥发油提取工艺更新日期：2011-09-20点击：魏刚　赵敏华　方春亮　柯雪红摘　要：采用GC-MS为追踪手段，确定辛夷挥发油提取优选工艺为：辛夷粗粉采用水蒸气蒸馏法提取3～4h，提取率约为86%。关键词：辛夷；挥发油；提取方法；GC-MS；金合欢醇；1，8-桉叶素分类号：R284.2　文献标识码：A文章编号：1008-0805(2000)02-0105-01TrackSieveExtractingTechnologyofVolatileOilofMagnoliabiondiiwithGC-MS

2、WEIGang　FANGChun-liang　KEXue-hong(TheExperimentCentreoftheFirstAttractedHospitalofGuangzhouUniversityofTCM,Guangzhou,Guangdong510405,China）ZHAOMin-hua（TheFirstPaeople'sHospitalofShunde,Guangdong528300,China)Abstract：GC-MSisadoptedfortrackingmethod.Thebesttechnologyofextracting

3、processofMagnolianbiondii'svolatileoilis:Usingwater-vapordistillatingmethodextractingMagnolianbiondiipowderfor3-4hours,extractingrateisabout86%.Keywords：Mangnolianbiondii；Volatileoil；GC-MS；Farnesal；1,8-cineole▲　　辛夷为辛温解表常用中药，具有散风寒、通鼻窍的功效，常与苍耳子、白芷、薄荷等配伍，治疗鼻渊头痛。辛夷挥发油具有抗过敏、局部收敛等作用

4、，是辛夷治疗鼻渊的有效物质基础。有关挥发油化学成分的研究已很多，但提取工艺的优化未见有报道。本文采用GC-MS为追踪手段，确定了辛夷挥发油提取的优选工艺。1　材料与仪器　　岛津GC/MS-QP5000型气相色谱质谱联用仪：辛夷购于广州中医药大学第一附属医院药房，经鉴定为木兰科植物望春花Magnolianbiondiipamp.的干燥花蕾。2　实验方法2.1　挥发油提取：取辛夷9份，每份50g，其中3份剪破，3份打成粗粉，分别均按《中国药典》挥发油提取法甲法提取。2.2　GC-MS分析条件　　GC：DB-1石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm)；进

5、样口温度250℃，接口温度230℃；载气为氦气，流速为1.3ml/min；柱压为80kPa，分流10∶1，进样量为1.0μl；升温程序，柱温60℃，3℃/min→120℃，1.5℃/min→160℃，8℃/min→250℃，可达到较好分离效果。峰面积归一法计算各化合物的相对含量。　　MS：EI源(70ev)，双灯丝；质量范围m/z40-400全程扫描，扫描间歇1.0s。3　结果与讨论3.1　辛夷饮片、剪碎、粗粉3种不同粒度提油量分别1.02，1.81，1.92ml/50g，见表1。以粗粉量为100，饮片、剪碎的提取率分别为53.13%，94.27%

6、。从时间来看，辛夷粗粉提取3～4h的油量就相当于辛夷剪碎提取8h的总量，且提油率达到总油量的93％～96%。表1　辛夷挥发油提取实验结果　　ml，n=3辛夷粒度不同提取时间油量累积量0.5h1h2h3h4h5h6h7h8h饮片0.090.170.430.630.740.840.920.971.02剪碎0.580.821.131.371.521.621.681.781.81粗粉1.131.351.631.791.841.921.92　　3.2　辛夷饮片、剪碎、粗粉三种不同粒度提取油分别进行GC-MS分析，化学成分组成见表2，共鉴定了33个组分，约占挥

7、发油总量的95%。三种油中虽均可检出以上成分，但其组成比例有显著差异，见表3。饮片提油含有大量的低沸点组分；粗粉提油含有较多的高沸点组分，尤其是含有大量的金合欢醇(占总量的24%)及荜澄茄醇类成分，前者具有抗菌作用，应予以充分提取。表2　辛夷不同粒度提取挥发油化学成分　　　%峰号化学成分含量峰号化学成分含量峰号化学成分含量饮片剪破粗粉饮片剪破粗粉饮片剪破粗粉1α-蒎烯4.133.072.0412樟脑9.298.243.4923α-石竹烯0.120.240.522茨烯2.892.001.2613β-松油醇0.920.920.6624β-金合欢烯0.2

8、10.311.263香桧烯6.385.224.0914异龙脑0.920.880.4725GermacreneD0.831.